规范化种植龙胆最适加工方法研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(81KB，3页)。
规范化种植龙胆最适加工方法研究3
王喜军,徐红英,吴修红
(黑龙江中医药大学 ,黑龙江 哈尔滨 150040)
摘 要:目的:确定龙胆药材的最适加工方法。方法:以龙胆苦苷及獐芽菜苦苷为考察指标分别采用不
同温度的烘干、室外晒干、室内阴干三种方法 ,以 HPLC法测定不同加工方法中两种成分含量的变化。
结果:在拟定的色谱条件下 ,两种药材苦苷含量的比较为:室内阴干 >室外晒干 >烘干;阴干与晒干含量
比较差异显著分别为 P < 0. 05和 P < 0. 001。结论:龙胆苦苷的加工方法以阴干方法为佳。
关键词:龙胆;加工方法;HPLC;龙胆苦苷;獐牙菜苦苷;中药研究
中图分类号:R283. 1 文献标识码:A 文章编号:1002 - 2392(2004) 02 - 0019 - 02
收稿日期:2003 - 11 - 11
基金项目:国家重点科技攻关计划项目( Ⅳ 099 - 929 - 01 - 17)
作者简介:王喜军(1961 - ) ,男,药学博士,教授,博士生导师,主要从事
中药质量标准化及中药血清药物化学研究。
在中药材规范化生产过程中加工方法是其中重要
的一个环节 ,不同的加工方法对药材质量的影响非常
显著。由于龙胆苦苷的化学性质不很稳定 ,产地干燥
方法对龙胆药材质量的影响尤为明显。笔者以规范化
种植的粗糙龙胆( Gentiana scabra Bunge)的干燥根及
根茎为样品 ,研究了不同的干燥方法对龙胆苦苷类成
分的影响 ,从而确定了龙胆最适干燥方法。
1 实验材料及设备
1. 1 仪器设备
岛津高效液相色谱仪(SPD - 10Avp) ; Shim - pack
VP - ODSC18色谱柱(150mm×4. 6mm) ;Shim - pack GVP
- ODS C18 (10mm× 4. 6mm) 。
1. 2 药品及试剂
甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其余试剂为分析纯。
对照品:龙胆苦苷(Gentiopicroside)及獐芽菜苦苷(Swer2
tiamarin) ,均由中国药品生物制品检定所提供。
1. 3 样品来源
龙胆药材由北安农恳北方药材种植有限公司提
供。生长年限为四年 ,经王喜军教授鉴定为龙胆科
(Gentianaceae)植物龙胆 Gentiana scabra Bunge .
2 实验方法
常用的中药干燥方法有日晒、阴干和烘干。以龙
胆苦苷类成分的含量为指标对 3 种干燥方式 ,以及烘
干方法的烘干温度进行了考察。
2. 1 加工方法
方法1 65 ℃恒温箱中干燥 ,6h 后 ,龙胆最粗根变
软 ,且能回转180度而不折断 ,此时重量为原来的50 %
左右 ,细根由于水分少而易脆断 ,然后转为 45 ℃恒温
干燥16h。
方法2 55 ℃恒温箱中干燥 ,23h 后 ,龙胆最粗根
变软 ,且能回转180度而不折断 ,此时细根由于水分少
而易脆断 ,然后转为45 ℃恒温干燥2h。
方法3 45 ℃恒温箱中干燥 ,所需时间为38h。
方法 4 室外晒干 ,温度变化范围在 23～31 ℃之
间。
方法 5 室内阴干 ,温度变化范围在 23～25 ℃之
间。
2. 2 含量测定
2. 2. 1 色谱条件 色谱柱:Shim - pack VP - ODS C18
色谱柱(150mm ×4. 6mm) ; Shim - pack GVP - ODS C18
(10mm× 4. 6mm) ;
流动相:甲醇 - 水(3∶ 7) ;
流速:龙胆苦苷为 1. 2ml min ;獐芽菜苦苷为1. 0
ml min ;
柱温:室温;
检测波长:龙胆苦苷为 270nm ,獐芽菜苦苷为
236nm;
进样量:10 μl ;
理论塔板按龙胆苦苷计算应不低于2000。
2. 2. 2 标准曲线制备 精密称取龙胆苦苷对照品4. 0
mg ,獐芽菜苦苷对照品2. 0mg ,用甲醇定容于 5ml 容量
瓶中 ,作为1号液 ,从 1 号液中精密量取 2. 5ml 置于另
一5ml 容量瓶中 ,用甲醇定容至刻度 ,作为 2 号液 ,依
次类推 ,制成对照品溶液 ,共 6 份 ,浓度从低到高依次
进行测定 ,每份对照品溶液测定3次 ,以峰面积积分值
为横坐标 ,两种对照品的进样量(ug)为纵坐标 ,绘制标
准曲线 ,并计算回归方程。龙胆苦苷: Y = 3. 4993 ×
10 - 6
X - 0. 0379 ( r = 0. 9999) ,表示龙胆苦苷在 0. 8～
· 91 · 中医药学报2004年第32卷第2期
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.4. 8mg范围内具有良好的线性关系;獐芽菜苦苷: Y =
7. 7014× 10 - 6
X - 0. 0084 (r = 0. 9999) ,表明獐芽菜苦苷
在0. 125～4. 0 μg范围内具有良好的线性关系。
2. 2. 3 精密度试验 精密吸取上述 2 种标准品 ,重复
进样5次 ,龙胆苦苷及獐芽菜苦苷峰面积积分值的相
对标准差分别为0. 63 %、 0. 51 % ......
王喜军,徐红英,吴修红
(黑龙江中医药大学 ,黑龙江 哈尔滨 150040)
摘 要:目的:确定龙胆药材的最适加工方法。方法:以龙胆苦苷及獐芽菜苦苷为考察指标分别采用不
同温度的烘干、室外晒干、室内阴干三种方法 ,以 HPLC法测定不同加工方法中两种成分含量的变化。
结果:在拟定的色谱条件下 ,两种药材苦苷含量的比较为:室内阴干 >室外晒干 >烘干;阴干与晒干含量
比较差异显著分别为 P < 0. 05和 P < 0. 001。结论:龙胆苦苷的加工方法以阴干方法为佳。
关键词:龙胆;加工方法;HPLC;龙胆苦苷;獐牙菜苦苷;中药研究
中图分类号:R283. 1 文献标识码:A 文章编号:1002 - 2392(2004) 02 - 0019 - 02
收稿日期:2003 - 11 - 11
基金项目:国家重点科技攻关计划项目( Ⅳ 099 - 929 - 01 - 17)
作者简介:王喜军(1961 - ) ,男,药学博士,教授,博士生导师,主要从事
中药质量标准化及中药血清药物化学研究。
在中药材规范化生产过程中加工方法是其中重要
的一个环节 ,不同的加工方法对药材质量的影响非常
显著。由于龙胆苦苷的化学性质不很稳定 ,产地干燥
方法对龙胆药材质量的影响尤为明显。笔者以规范化
种植的粗糙龙胆( Gentiana scabra Bunge)的干燥根及
根茎为样品 ,研究了不同的干燥方法对龙胆苦苷类成
分的影响 ,从而确定了龙胆最适干燥方法。
1 实验材料及设备
1. 1 仪器设备
岛津高效液相色谱仪(SPD - 10Avp) ; Shim - pack
VP - ODSC18色谱柱(150mm×4. 6mm) ;Shim - pack GVP
- ODS C18 (10mm× 4. 6mm) 。
1. 2 药品及试剂
甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其余试剂为分析纯。
对照品:龙胆苦苷(Gentiopicroside)及獐芽菜苦苷(Swer2
tiamarin) ,均由中国药品生物制品检定所提供。
1. 3 样品来源
龙胆药材由北安农恳北方药材种植有限公司提
供。生长年限为四年 ,经王喜军教授鉴定为龙胆科
(Gentianaceae)植物龙胆 Gentiana scabra Bunge .
2 实验方法
常用的中药干燥方法有日晒、阴干和烘干。以龙
胆苦苷类成分的含量为指标对 3 种干燥方式 ,以及烘
干方法的烘干温度进行了考察。
2. 1 加工方法
方法1 65 ℃恒温箱中干燥 ,6h 后 ,龙胆最粗根变
软 ,且能回转180度而不折断 ,此时重量为原来的50 %
左右 ,细根由于水分少而易脆断 ,然后转为 45 ℃恒温
干燥16h。
方法2 55 ℃恒温箱中干燥 ,23h 后 ,龙胆最粗根
变软 ,且能回转180度而不折断 ,此时细根由于水分少
而易脆断 ,然后转为45 ℃恒温干燥2h。
方法3 45 ℃恒温箱中干燥 ,所需时间为38h。
方法 4 室外晒干 ,温度变化范围在 23～31 ℃之
间。
方法 5 室内阴干 ,温度变化范围在 23～25 ℃之
间。
2. 2 含量测定
2. 2. 1 色谱条件 色谱柱:Shim - pack VP - ODS C18
色谱柱(150mm ×4. 6mm) ; Shim - pack GVP - ODS C18
(10mm× 4. 6mm) ;
流动相:甲醇 - 水(3∶ 7) ;
流速:龙胆苦苷为 1. 2ml min ;獐芽菜苦苷为1. 0
ml min ;
柱温:室温;
检测波长:龙胆苦苷为 270nm ,獐芽菜苦苷为
236nm;
进样量:10 μl ;
理论塔板按龙胆苦苷计算应不低于2000。
2. 2. 2 标准曲线制备 精密称取龙胆苦苷对照品4. 0
mg ,獐芽菜苦苷对照品2. 0mg ,用甲醇定容于 5ml 容量
瓶中 ,作为1号液 ,从 1 号液中精密量取 2. 5ml 置于另
一5ml 容量瓶中 ,用甲醇定容至刻度 ,作为 2 号液 ,依
次类推 ,制成对照品溶液 ,共 6 份 ,浓度从低到高依次
进行测定 ,每份对照品溶液测定3次 ,以峰面积积分值
为横坐标 ,两种对照品的进样量(ug)为纵坐标 ,绘制标
准曲线 ,并计算回归方程。龙胆苦苷: Y = 3. 4993 ×
10 - 6
X - 0. 0379 ( r = 0. 9999) ,表示龙胆苦苷在 0. 8～
· 91 · 中医药学报2004年第32卷第2期
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.4. 8mg范围内具有良好的线性关系;獐芽菜苦苷: Y =
7. 7014× 10 - 6
X - 0. 0084 (r = 0. 9999) ,表明獐芽菜苦苷
在0. 125～4. 0 μg范围内具有良好的线性关系。
2. 2. 3 精密度试验 精密吸取上述 2 种标准品 ,重复
进样5次 ,龙胆苦苷及獐芽菜苦苷峰面积积分值的相
对标准差分别为0. 63 %、 0. 51 % ......
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