上大孔吸附树脂柱:稀释液上 D301 树脂柱 ,收集

    上柱流出液及冲洗液回收至相对密度 1. 17～1. 19

    (80℃)为 Ⅰ;80 %醇洗脱液 ,回收乙醇至 1. 17～1. 19

    (80℃测)为 Ⅱ。

    Ⅰ加乙醇至含醇量 85 % ,静置 24h ,回收乙醇至相

    对密度1. 17～1. 19(80℃测)为 Ⅲ。合并 Ⅱ、Ⅲ,喷雾干

    燥 ,即得。

    以上两工艺各做10个样品。

    3 检测方法及结果

    3. 1 丹参素:高效液相色谱法

    色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ,以

    水 - 甲醇 - 二甲基甲酰胶 - 冰乙酸(90 :4 :4 :2)为流动

    相 ,检测波长为281nm。

    对照品溶液制备:取经干燥的丹参素对照品约

    1mg ,精密称定 ,置 10ml 容量瓶中 ,加水溶解并稀释至

    刻度 ,摇匀。

    供试品制备:精密称取本品 25mg置 50ml 容量瓶

    中 ,加水溶解并稀释至刻度 ,摇匀。

    测定法:精密吸取对照品和供试品溶液各 10 μl ,注

    入高效液相色谱仪 ,测定。

    3. 2 总酚:比色法。

    对照品溶液制备:精密称取干燥的原儿茶醛对照

    品1mg ,加水 ,溶解 ,定容于100ml 容量瓶中。

    标准曲线的制备:精密量取原儿茶醛对照品溶液

    6 份 ,置 25ml 容量瓶使每份分别为 0. 0ml , 0. 5ml ,1. 0ml ,1. 5ml ,2. 0ml ,2. 5ml ,各加乙醇 5ml ,以下述方法

    进行比色 ,所得结果绘制标准曲线。

    测定法:精密称取供试品60mg置 50ml 容量瓶中 ,加水 ,溶解 ,稀释至刻度。精密吸取 0. 1ml ,置 25m1 容

    量瓶中 ,加乙醇 5ml ,加入 0. 3 %十二烷基硫酸石内2ml ,0. 6 %铁氰化钾 - 0. 9 %三氧化铁(临用前等量混合)

    1ml ,如此暗处放置 5min ,加入 0. 1molP L 盐酸溶液至刻

    度 ,摇匀 ,暗处放置 20min 后 ,置 1cm比色池中 ,720nm

    处测定 ,计算测定结果如下:

    编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值

    原工艺 丹参素 93 97 95 94 93 98 101 96 93 94 95. 4

    (mgP g) 总酚酸 162 168 159 163 163 158 162 160 166 161 162. 2

    新工艺 丹参素 117 115 116 117 118 121 116 119 116 120 117. 5

    (mgP g) 总酚酸 195 199 188 189 196 196 198 198 195 188 194. 2

    丹参素增长23. 1 % ,总酚酸增加19. 7 %

    4 讨论

    本文主要研究了丹参注射剂提取工艺 ,利用不同

    浓度乙醇60 %和 85 %的精制及大孔树脂吸附技术对

    丹参水溶性有效成分的富集 ,既保证了注射剂的质量 ,也使丹参注射剂有效成分有了明显的提高 ,新工艺与

    原工艺比较 ,丹参素提高了 23. 1 % ,总酚酸提高了

    19. 7 %。

    两工艺经药效学试验显示 ,在增加大鼠心脏冠脉

    流量 ,延长小白鼠凝血时间 ,抑制大鼠血小板聚集 ,延

    长小白鼠常压耐缺氧死亡时间上 ,有显著差异

    ( P < 0. 05) 。

    参考文献:

    [1 ] 李淑莉,欧兴发,丁安荣.不同浓度乙醇沉淀对丹参素回收率影响

    的研究[J ] .基层中药杂志,1995 ,9(11) :21 - 221

    [2 ] 张玲.醇沉浓度对丹参中原儿茶醛含量的影响[J ] .中药材,1995 ,18(2) :96 - 971

    [3 ] 王志平.丹参提取液的树脂吸附及醇沉工艺对比研究[J ] .离子交

    换与吸附,2003 ,19(6) :554 - 5601

    何首乌炮制动力学方程建立的研究

    周庆华,李秋红,曲丽莉,王洪杰

    (黑龙江中医药大学药学院 ,黑龙江 哈尔滨 150040)

    摘 要:目的:建立何首乌炮制动力学方程。方法:对何首乌进行不同时间的清蒸 ,用分光光度法测定休

    首乌不同炮制品中游离蒽醌与结合蒽醌的含量。结果:得到了结合蒽醌转变为游率蒽醌的动力学方程 ,lnCA = - 0. 0496t + 2. 9196 ,并求出了相关的速率常数。结论:此方法简便可行 ,为何首乌及其不同炮制

    品的质量评价提供了有效的方法。

    关键词:何首乌;炮制;动力学方程

    中图分类号:R28313 文献标识码:A 文章编号:1002 - 2392(2005) 03 - 0007 - 02

    收稿日期:2005 - 04 - 07

    作者简介:周庆华(1961 - ) ,女,副教授,主要从事药用物理化学研究工

    作。

    基金项目:黑龙江省中医管理局课题项目(ZH04B05)

    何首乌为蓼科植物何首乌的干燥块根 ,是常用中

    药。生何首乌具有润肠、解毒之功效 ,制首乌具有补肝

    肾、益精血、壮筋骨、乌须发、增强免疫、改善记忆障碍

    及抗衰老等作用。何首乌主要有效成分为蒽醌类化合

    物 ,二苯乙烯苷 ,卵磷脂等物质[1 ]。

    何首乌在蒸制过程中温度是恒定的 ,在该温度下 ,结合蒽醌将逐步变成游离蒽鲲 ,而游离蒽醌也将随蒸

    制时间的延长逐步升华 ,而使含量减少。笔者经初步

    研究 ,整个蒸制过程中蒽醌的变化规律 ,基本符合典型

    的简单连续反应 ,即 A (结合蒽醌)

    k1

    B (游离蒽醌)

    k2

    C(升华掉的游离蒽醌) 。根据简单连续反应的特

    征和不同时间结合蒽醌和游离蒽醌的含量变化 ,进一

    步考察变化规律 ,建立何首乌炮制动力学方程 ,为何首

    乌炮制最佳时间的确定提供依据。

    · 7 · 中医药学报2005年第33卷第3期

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.1 仪器、试剂与材料

    1. 1 仪器与试剂

    721A分光光度计(山东高密分析仪器厂) ;电热恒

    温水浴锅 (上海医疗器械五厂) ; 电子天平 MET 2

    TLERAE240 ;氯仿(天津市化学试剂一厂) ;甲醇(北京

    化工厂) ;氢氧化钠(天津市化学试剂六厂) ;氨水(广东

    汕头市西陇化工厂) ;硫酸(锦州市宏远化学试剂厂) ;

    大黄素标准品(中国药品生物制品检定所) ......