表 1 回收率试验

    Tab 1 Recovery of Clemastine Fumarate

    对照品加入量

    (mg)

    测得量

    (mg)

    回收率

    ( %)

    平均回收率

    ( %)

    RSD

    ( %)

    0. 85 0. 83 97. 64

    0. 85 0. 84 98. 82

    1. 06 1. 05 99. 05 99. 51 1. 25

    1. 06 1. 07 100. 9

    1. 28 1. 28 100. 0

    1. 28 1. 29 100. 7

    2. 5 稳定性和精密度试验

    取供试品溶液 ,分别在 0、 1、 2、 4、 6、 8h 进样 20 μL ,测定

    峰面积 ,RSD为0. 72 % ,结果表明样品溶液在8h内稳定。供

    试品连续进样 6 次 ,其标示含量的 RSD为 0. 52 % ,结果表明

    进样精密度良好。

    2. 6 重现性试验

    取同批号样品 6 份 ,照 2. 2 项下方法操作 ,即得 6 份同

    一样品的供试品溶液 ,各吸取 20 μL 进样 ,计算含量 ,RSD 为

    0. 88 % ,结果表明重现性较好。

    2. 7 含量测定

    按 “2. 2”项下操作 ,测定号为 980103 ,980106 ,980109的

    批抗敏缓释片中富马酸氯马斯汀的含量。结果富马酸氯马

    斯汀含量分别为 103. 2 % ,103. 4 % ,104. 1 %。对照品及供试

    品的色谱图见图 1 (A、 B) ,样品中该成分的 RT 为 9. 2min ,按

    处方比例制备的空白辅料样品 ,其色谱图在组分出峰位置没

    有干扰 ,见图 1 (C) 。

    图 1 HPLC色谱图

    A.样品;B.对照品;C.空白对照

    Fig 1 Chromatograms of Sample

    (A) , standard(B) and blank(C)

    3 讨论

    氯马斯汀以富马酸盐形式存在 ,其在 215nm处有较强吸

    收。实验中曾采用美国药典 24 版富马酸氯马斯汀片的流动

    相 ,结果表明主成分保留时间较短 ,且受空白辅料干扰。经

    优化 ,采用本实验的色谱条件 ,主成分保留时间合适 ,重现性

    好 ,不受辅料及其他成分干扰。曾比较了不同公司色谱柱 ,结果表明 ,虽 ODS柱均适于测定 ,但用 Alltech ODS(250 ×4.

    6mm , 5 μm)时 ,峰形较好 ,且保留时间为 9min。

    参考文献

    [ 1 ] USP 24 版[ S] . 386.

    [ 2 ] 中国药典2000 年版[ S] . 2000 :949.

    收稿日期:2001207206

    复方黄芩液质量标准研究

    基金项目:福建省教委科研课题

    褚克丹 ,邱水生 ,叶建春(福建中医学院附属人民医院,福建 福州350004)

    摘要:目的 建立复方黄芩液的鉴别方法和黄芩苷的含量测定方法。 方法 采用薄层色谱法对复方黄芩液中的黄芩、拳参、紫

    花地丁进行薄层色谱鉴别;用 HPLC测定复方黄芩液中黄芩苷的含量。结果 TLC重复性良好。黄芩苷平均回收率 103.

    36 % , RSD为 0. 85 % 。结论 该方法简便、准确、可靠 ,可作为该制剂的质量控制方法。

    关键词:复方黄芩液;黄芩苷;薄层色谱法;高效液相色谱法

    中图分类号:R289 文献标识码:B 文章编号:100727693 (2003) 0220143203

    Study on the qual ity standard of Fufang Huangqin l iquid

    CHU Ke2dan , QIU Shui2sheng , YE J ian2chun ( People Hospi tal , A f f il iated to Fujian Col lege of Tradi t ional Chinese

    Medicine , Fuz hou 350004 , China)

    ABSTRACT:OBJECTIVE To establish a method for identification of Fufang Huangqin liquid and determination of Baicalin in Fu 2

    · 341 · 中国现代应用药学杂志2003 年4 月第20 卷第2 期 Chin JMAP ,2003 April ,Vol . 20 No. 2

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.fang Huangqinliquid. METHOD Radix Scutellariae ,Rhizoma Bistortae , Herba Violae in Fufan g Huangqin liquid were qualitatively

    identified by thin layer chromatographic method. A HPLC method was also develo ped for the determination of Baicalin in Fufang

    Huangqin liquad. RESULTS Reproductivity was good by TLC . The average recovery was 103. 36 % ,RSD = 0. 85 %. CONCLU 2

    SION The method is simple、 accurate and reliable and can be used for the quality cont rol of this preparation.

    KEY WORDS :Fufang Huangqin liquid ; Baicalin ; TLC; HPLC

    复方黄芩液为我院院内制剂、外用药。由黄芩等多味中

    药提取制得 ,具有清热解毒、燥湿消肿、收敛生肌的功效 ,主

    要用于急性软组织化脓性感染 ———中医称之疔、疮、痈、肿 ,疗效肯定。药理研究表明 ,黄芩苷是黄芩中的主要有效成

    分 ,有肯定的治疗作用[ 1 ]。本实验采用薄层色谱法( TLC)对

    方中黄芩、拳参、紫花地丁进行了定性鉴别 ,并应用高效液相

    色谱法测定黄芩苷的含量 ......