复方斑蝥胶囊质量标准的研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(143KB，3页)。
收稿日期:2002206210
复方斑蝥胶囊质量标准的研究
米彩峰1
,刘 珍1
,王延琦2
(11陕西省中医药研究院中药所 ,陕西 西安 710003 ; 21兵器工业部卫生研究所 ,陕西 西安 710065)
摘要:目的:建立复方斑蝥胶囊的质量标准。方法:采用气相色谱法对复方斑蝥胶囊中主要成分斑蝥素进行定量分析;同
时对制剂中的主要药味人参、黄芪、刺五加进行薄层鉴别。结果:用气相色谱法测定斑蝥素的含量 ,在 0102～0176 μg范围内呈
良好的线性关系 , r为019995。平均加样回收率为97114 % , RSD = 1123 %( n = 5) ,薄层图谱斑点清晰 ,阴性对照无干扰。结论:
方法简便 ,重现性好 ,可有效控制制剂的质量。
关键词:复方斑蝥胶囊;质量标准;斑蝥素;气相色谱法
中图分类号:R284. 1 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2003) 0420013203
Studies on Quality Standard of Fufang Banmao Jiaonang
MI Cai2 feng
1
,LIU Zhen
1
,WANG Yan2qi
2
(1. Shaanxi Provincial Academy of Traditional Chinese Medicine and Meteria Metica , Shaanxi xi’ an 710003 , CHina
2. Institute of health Research , The Department of Army Industry , xi’ an 710065 , China)
Abstract :Object :To establish the quality standard of Fufang Banmao jiaonang.Methods :The content of main compo 2
nent ,Cantharidin was determined by GC method. Panax ginseng ,Astragalus membranaceus and Acanthopanox senticosus
were distinguished by TLC. Results :Showed the negative comparison displayed no disturbance. The founded method linear 2
ity within the range of 0102 μg to 0176 μg( r = 019995) . The average recovery rate was 97114 % and RSD was 1123 %( n
= 5) . Conclusion :The method was available for quality control of Fufang Banmao jiaonang.
Key words :Fufang Banmao jiaonang ;Quality standard ;Cantharidin ;GC method.
复方斑蝥胶囊由班蝥、人参、黄芪、刺五加、山茱
萸、甘草等数味中药制成 ,具有破血消瘀 ,攻毒蚀疮
之功效。用于各类恶性肿瘤的治疗。为了更好地控
制产品的内在质量 ,本实验采用了 TLC法对制剂中
的人参、黄芪、刺五加进行了定性鉴别 ,采用气相色
谱分析法对制剂中斑蝥的主要有效成分斑蝥素进行
了含量测定。
1 仪器与试验
日本岛津 GC29AM型气相色谱仪(FID检测器) ,C2R3A数据处理机 ,日本岛津 AEL2160 型全自动分
析天平。
斑蝥素(78329402) 、人参皂苷 Rg1 (070329813) 、Rb1 ( 070429811) 、 Re ( 075429912) 、黄芪甲苷 ( 07812
9908) 、异嗪皮啶(84229701)对照品 ,刺五加对照药材
均购自中国药品生物制品检定所。复方斑蝥胶囊
(批号 981101、 991016、 001007)由陕西省中医药研究
院药剂科提供 ,所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
211 薄层色谱鉴别
21111 人参、黄芪的薄层色谱鉴别 取本品内容物
315g ,置索氏提取器中 ,加氯仿 30ml ,水浴回流提取
2h ,弃去氯仿液 ,取出纸筒晾干 ,待氯仿挥尽 ,再置索
氏提取器中 ,加甲醇30ml ,水浴回流提取 4h ,回收甲
醇至干 ,残渣加 5 %氢氧化钠溶液 5ml 使溶解 ,转至
分液漏斗中 ,用饱和正丁醇提取 4 次(10、 5、 5、 5ml)
合并正丁醇液 ,用水洗涤2次 ,每次5ml ,分取正丁醇
液 ,蒸干 ,残渣用lml 水溶解 ,转移至氧化铝柱上(中
性氧化铝 100～200 目 2g ,干法装柱 ,直径 1cm ,长
9cm) ,先用氯仿 30ml 洗脱 ,弃去氯仿洗脱液 ,再用
70 %甲醇 25ml 洗脱 ,收集洗脱液于水浴上蒸干 ,残
渣加甲醇 1ml 使溶解 ,作为供试品溶液。另取人参
皂甙 Rg1、 Re、 Rb1 对照品及黄芪甲苷对照品 ,加甲醇
制成每1ml 各含1mg的人参皂苷混合溶液及黄芪甲
苷标准溶液 ,作为对照品溶液。按处方比例称取除
人参、黄芪外的其他药材 ,依法制备阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录 Ⅵ B)试
· 31 ·
第9卷第4期
2003年8月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol . 9 ,No. 4
Aug. ,2003
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.验 ,吸取供试品溶液及阴性对照溶液各 8 μl ,对照品
溶液各4 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以氯仿2
醋酸乙酯2甲醇2水(15∶ 40∶ 22∶ 10)于 5～10 ℃放置 12
h的下层溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10 %
硫酸乙醇溶液 ,置105 ℃烘至斑点显色清晰 ......
复方斑蝥胶囊质量标准的研究
米彩峰1
,刘 珍1
,王延琦2
(11陕西省中医药研究院中药所 ,陕西 西安 710003 ; 21兵器工业部卫生研究所 ,陕西 西安 710065)
摘要:目的:建立复方斑蝥胶囊的质量标准。方法:采用气相色谱法对复方斑蝥胶囊中主要成分斑蝥素进行定量分析;同
时对制剂中的主要药味人参、黄芪、刺五加进行薄层鉴别。结果:用气相色谱法测定斑蝥素的含量 ,在 0102～0176 μg范围内呈
良好的线性关系 , r为019995。平均加样回收率为97114 % , RSD = 1123 %( n = 5) ,薄层图谱斑点清晰 ,阴性对照无干扰。结论:
方法简便 ,重现性好 ,可有效控制制剂的质量。
关键词:复方斑蝥胶囊;质量标准;斑蝥素;气相色谱法
中图分类号:R284. 1 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2003) 0420013203
Studies on Quality Standard of Fufang Banmao Jiaonang
MI Cai2 feng
1
,LIU Zhen
1
,WANG Yan2qi
2
(1. Shaanxi Provincial Academy of Traditional Chinese Medicine and Meteria Metica , Shaanxi xi’ an 710003 , CHina
2. Institute of health Research , The Department of Army Industry , xi’ an 710065 , China)
Abstract :Object :To establish the quality standard of Fufang Banmao jiaonang.Methods :The content of main compo 2
nent ,Cantharidin was determined by GC method. Panax ginseng ,Astragalus membranaceus and Acanthopanox senticosus
were distinguished by TLC. Results :Showed the negative comparison displayed no disturbance. The founded method linear 2
ity within the range of 0102 μg to 0176 μg( r = 019995) . The average recovery rate was 97114 % and RSD was 1123 %( n
= 5) . Conclusion :The method was available for quality control of Fufang Banmao jiaonang.
Key words :Fufang Banmao jiaonang ;Quality standard ;Cantharidin ;GC method.
复方斑蝥胶囊由班蝥、人参、黄芪、刺五加、山茱
萸、甘草等数味中药制成 ,具有破血消瘀 ,攻毒蚀疮
之功效。用于各类恶性肿瘤的治疗。为了更好地控
制产品的内在质量 ,本实验采用了 TLC法对制剂中
的人参、黄芪、刺五加进行了定性鉴别 ,采用气相色
谱分析法对制剂中斑蝥的主要有效成分斑蝥素进行
了含量测定。
1 仪器与试验
日本岛津 GC29AM型气相色谱仪(FID检测器) ,C2R3A数据处理机 ,日本岛津 AEL2160 型全自动分
析天平。
斑蝥素(78329402) 、人参皂苷 Rg1 (070329813) 、Rb1 ( 070429811) 、 Re ( 075429912) 、黄芪甲苷 ( 07812
9908) 、异嗪皮啶(84229701)对照品 ,刺五加对照药材
均购自中国药品生物制品检定所。复方斑蝥胶囊
(批号 981101、 991016、 001007)由陕西省中医药研究
院药剂科提供 ,所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
211 薄层色谱鉴别
21111 人参、黄芪的薄层色谱鉴别 取本品内容物
315g ,置索氏提取器中 ,加氯仿 30ml ,水浴回流提取
2h ,弃去氯仿液 ,取出纸筒晾干 ,待氯仿挥尽 ,再置索
氏提取器中 ,加甲醇30ml ,水浴回流提取 4h ,回收甲
醇至干 ,残渣加 5 %氢氧化钠溶液 5ml 使溶解 ,转至
分液漏斗中 ,用饱和正丁醇提取 4 次(10、 5、 5、 5ml)
合并正丁醇液 ,用水洗涤2次 ,每次5ml ,分取正丁醇
液 ,蒸干 ,残渣用lml 水溶解 ,转移至氧化铝柱上(中
性氧化铝 100～200 目 2g ,干法装柱 ,直径 1cm ,长
9cm) ,先用氯仿 30ml 洗脱 ,弃去氯仿洗脱液 ,再用
70 %甲醇 25ml 洗脱 ,收集洗脱液于水浴上蒸干 ,残
渣加甲醇 1ml 使溶解 ,作为供试品溶液。另取人参
皂甙 Rg1、 Re、 Rb1 对照品及黄芪甲苷对照品 ,加甲醇
制成每1ml 各含1mg的人参皂苷混合溶液及黄芪甲
苷标准溶液 ,作为对照品溶液。按处方比例称取除
人参、黄芪外的其他药材 ,依法制备阴性对照溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录 Ⅵ B)试
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第9卷第4期
2003年8月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol . 9 ,No. 4
Aug. ,2003
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.验 ,吸取供试品溶液及阴性对照溶液各 8 μl ,对照品
溶液各4 μl ,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以氯仿2
醋酸乙酯2甲醇2水(15∶ 40∶ 22∶ 10)于 5～10 ℃放置 12
h的下层溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10 %
硫酸乙醇溶液 ,置105 ℃烘至斑点显色清晰 ......
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