·53· (总 ) 广西中医药 2004年 10月第 27卷第 5期

    抗骨增生丸中淫羊藿的质量标准研究

    黄淑彰 广西壮族自治区河池药品检验所 547000 河池市新建路 358号

    李建芳 广西壮族自治区北海药品检验所 536000

    王锦江 桂林三金药业股份有限公司 541004

    施 琳 南宁医药有限责任公司 530012

    摘 要 目的:建立抗骨增生丸中淫羊藿的质量控制方法。 方法:分别采用薄层色谱法、高效液相色谱法

    对淫羊藿的有效成分淫羊藿苷进行定性、定量分析。结果: ①薄层色谱法:供试品色谱中 ,在与淫羊藿苷对照

    品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点; ②HPLC法: 淫羊藿苷线性回归方程为 Y = 1842937. 265 X +

    26751. 827 , r = 0. 9999 ;平均加样回收率为 98. 95 % ,RSD为 0. 68 %。结论:薄层色谱法、 HPLC法简便、易操作,可

    有效地控制抗骨增生丸中淫羊藿的质量。

    关键词 抗骨增生丸;淫羊藿苷;薄层色谱法;HPLC法;质量控制

    中图分类号:R284. 1 文献标识码:A 文章编号:1003 - 0719(2004) 05 - 0053 - 03

    抗骨增生丸由熟地黄、肉苁蓉

    (蒸) 、狗脊(盐制) 、女贞子(盐制) 、淫羊藿、鸡血藤、莱菔子(炒) 、骨碎

    补、牛膝等 9味中药材加工制成 ,具有补肾、强筋骨、活血、利气、止

    痛的功效, 用于增生性脊椎炎 (肥

    大性胸椎炎,肥大性腰椎炎) 、颈椎

    综合征、骨刺等 [1 ]

    , 为临床常用中

    成药。方中淫羊藿的有效成分为淫

    羊藿苷 ,有补肾阳、强筋骨、祛风湿

    之功。为能进一步有效地控制该品

    种质量 ,本文建立了抗骨增生丸中

    淫羊藿的质量控制方法。

    1 仪器与试药

    1. 1 仪 器 日 本 岛 津 LC -

    10ATvP泵 , 岛津 SPD—10AvP紫外

    检测仪 ,深圳威玛通用多媒体数据

    工作站; SB2200超声波清洗器 (上

    海必能信超声有限公司) ; 365nm

    紫外分析仪 (上海仪器厂) ; UV-

    265紫外分光光度计 (日本岛津) ;

    AEG- 220电子分析天平 (日本岛

    津) 。

    1. 2 试药 淫羊藿苷对照品由中

    国药品生物制品检定所提供,批号

    737—8802(供鉴别用) , 批号 737—

    9205(供含量测定用) ; 抗骨增生丸

    (市售品 , 批号: 0105101 , 0206019 ,0312015) ;自制样(按抗骨增生丸处

    方及工艺由河池药品检验所中药

    室制备) ;乙腈为色谱纯,水为重蒸

    水 ,其它试剂均为分析纯。

    2 淫羊藿苷的鉴别

    取抗骨增生丸样品 1丸 , 剪至

    细碎 ,加水 30ml 后 ,浸泡 30min后 ,加热回流 30min ,滤过 ,滤液用醋酸

    乙酯振摇提取 2次(20ml ,20ml) ,合

    并提取液,蒸干 ,残渣加甲醇lml 使

    溶解 , 作为供试品溶液。按处方量

    及工艺制备方法制得缺淫羊藿药

    材的阴性样品, 并根据供试品溶液

    的制备方法制成阴性溶液。另取淫

    羊藿苷对照品适量, 加甲醇制成每

    1ml 含 1mg的溶液 , 作为对照品溶

    液。吸取供试品溶液、阴性溶液各

    10 μ1 , 对照品溶液 5 μ1 , 分别点于

    同一硅胶 G薄层板上,以氯仿 - 甲

    醇 - 水 (7∶3∶1) 为展开剂,展开 ,取出 , 晾干 , 置 365nm紫外光灯下

    检视 , 供试品色谱中, 在与淫羊藿

    苷对照品色谱相应的位置上, 显相

    同颜色的荧光斑点, 阴性样品无此

    斑点;喷以 2 %三氯化铝乙醇溶液,105℃加热约 5min , 置 365nm紫外

    光灯下检视, 斑点荧光颜色加强。

    见图 1。

    3 含量测定方法与结果

    3. 1 色谱条件 色谱柱: Diamon 2

    sil C18柱(4. 6mm×250mm,5 μm) ;流

    动相: 乙腈 - 水 (26∶74) ; 流速:

    0. 8ml min ;检测波长:277nm;柱温:

    图 1 薄层色谱图

    301

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.广西中医药2004年10月第27卷第5期 ·54·(总 )

    30℃;进样量: 10 μl ;理论塔板数按

    淫羊藿苷峰计应不低于 2 000。

    3. 2 对照品溶液的制备 精密称

    取淫羊藿苷对照品 10. 0134mg , 置

    25ml 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释

    至刻度 , 摇匀 , 精密量取续滤液

    2ml ,置 25ml 容量瓶中,加甲醇稀释

    至刻度 , 摇匀 , 用 0. 45 μm滤膜滤

    过 ,得浓度为 32. 04μg ml 的对照

    品溶液 ,备用。

    3. 3 供试品溶液的制备 取重量

    差异项下的抗骨增生丸 , 剪至细

    碎 ,精密称取约 0. 6g ,置 25ml 容量

    瓶中 ,精密加入 25ml 稀乙醇 ,浸泡

    30min后超声提取1h ,放冷 ,用稀乙

    醇补足减失的重量,摇匀 ,滤过 ,取

    滤液 5ml 用 0. 45 μm滤膜滤过 , 作

    为供试品溶液,备用 ......