金银花提取工艺研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(78KB，3页)。
金银花提取工艺研究
尚立霞 ,王 妮 ,刘妍妍
(山东省生物药物研究院 ,山东 济南 250108)
摘 要: 目的 筛选金银花提取的最佳工艺条件。方法 以绿原酸为检测指标 ,采用高效液相色谱法 ,考察了不同提取工艺 ,不同提取时间 ,不同浓缩干燥方法对绿原酸含量的影响。结果 发现绿原酸随加热及浓缩时间延长及温度升高而含量降低。
结论 以水提2h(1h、 1h) ,减压浓缩 ,真空干燥(60℃)为最佳工艺。
关键词: 金银花;绿原酸;高效液相色谱;提取工艺
Study on extraction process of Lonicera japonica Thunb.
SHANGLi2xia ,WANGNi ,LIU Yan2yan
( Shandong Academy of Biopharm. , Jinan 250014 China)
Abstract : Objective To study the optimum extraction conditions of Lonicera japonica Thunb. Methods To find the
factors that affect the different extraction processes of Lonicera japonica Thunb. ,using chlorogenic acid as marker , it was
determinated by HPLC. Results Chlorogenic acid contents decreased with temperature and heating 2time increasing. Con2
clusion The best extraction condition can be selected : to be extracted with water for two times ,one hour for each time ,and be concentrated by decompressing and dried in vacuum.
Key words : Lonicera japonica Thunb ;Chlorogenic acid ;HPLC;extraction
金银花( Lonicera japonica Thunb. )为常用的清热
解毒中药。目前临床以金银花为君药的中成药有十
余种。据文献报道 ,金银花主要有效成分为绿原酸
及异绿原酸[1 ]。本文在研究金银花制剂提取工艺
时 ,发现水提取或水醇法提取工艺由于提取浓缩的
时间、温度不同 ,对绿原酸含量影响较大。目前有关
上述工艺研究尚未见报道。为保证金银花的临床疗
效 ,本文探索了金银花最佳提取工艺 ,筛选确保金银
花制剂质量与疗效的提取工艺。
1 材料与仪器
仪器:Waters 600E 高效液相色谱仪; 2996 PDA
检测器;Waters 7172 plus自动进样器。
色谱柱:Diamonsil C18 ,5 μm ,4. 6 ×150mm不锈钢
填充柱。
流动相用乙腈、甲醇均为色谱纯;提取用甲醇、枸椽酸、三乙胺及其他试剂均为分析纯。
绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号
075329910) 。
2 实验与结果
2. 1 不同提取工艺绿原酸含量比较
2. 1. 1 不同提取工艺样品的制备 水提工艺:取金
银花100g ,加水提取2次 ,每次1h ,第1次加12倍量
水 ,第2次加10 倍量水 ,合并提取液 ,滤过 ,滤液减
压浓缩至每1ml 相当于1g原药材的浓缩液。
水提醇沉工艺:取金银花 100g ,按水提工艺项
下方法进行 ,合并提取液 ,滤过 ,滤液减压浓缩至相
对密度为1. 12～1. 14 (60 ℃)的浓缩液;加入乙醇 ,使
醇沉浓度达 60 % ,冷藏 24h ;滤过 ,滤液回收乙醇至
尽 ,并减压浓缩至每 1ml 相当于 1g 原药材的浓缩
液。
50 %醇提工艺:取金银花 100g ,加 50 %乙醇回
流提取2次 ,每次 1. 5h ,均加入 8 倍量乙醇 ,合并提
取液 ,滤过 ,滤液回收乙醇 ,并减压浓缩至每 1ml 相
当于1g原药材的浓缩液。
2. 1. 2 溶液的制备 不同工艺供试品溶液的制备:
分别取不同工艺相当于金银花原药材 0. 5g 的浓缩
液 ,精密称定 ,置 25ml 量瓶中 ,加 50 %甲醇约 20ml ,超声处理30分钟 ,放冷 ,补足溶剂至刻度 ,摇匀 ,离
心(3000r min) 10分钟 ,精密量取上清液5ml ,置50ml
量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀 ,作为不同工艺供试品溶
液 ......
尚立霞 ,王 妮 ,刘妍妍
(山东省生物药物研究院 ,山东 济南 250108)
摘 要: 目的 筛选金银花提取的最佳工艺条件。方法 以绿原酸为检测指标 ,采用高效液相色谱法 ,考察了不同提取工艺 ,不同提取时间 ,不同浓缩干燥方法对绿原酸含量的影响。结果 发现绿原酸随加热及浓缩时间延长及温度升高而含量降低。
结论 以水提2h(1h、 1h) ,减压浓缩 ,真空干燥(60℃)为最佳工艺。
关键词: 金银花;绿原酸;高效液相色谱;提取工艺
Study on extraction process of Lonicera japonica Thunb.
SHANGLi2xia ,WANGNi ,LIU Yan2yan
( Shandong Academy of Biopharm. , Jinan 250014 China)
Abstract : Objective To study the optimum extraction conditions of Lonicera japonica Thunb. Methods To find the
factors that affect the different extraction processes of Lonicera japonica Thunb. ,using chlorogenic acid as marker , it was
determinated by HPLC. Results Chlorogenic acid contents decreased with temperature and heating 2time increasing. Con2
clusion The best extraction condition can be selected : to be extracted with water for two times ,one hour for each time ,and be concentrated by decompressing and dried in vacuum.
Key words : Lonicera japonica Thunb ;Chlorogenic acid ;HPLC;extraction
金银花( Lonicera japonica Thunb. )为常用的清热
解毒中药。目前临床以金银花为君药的中成药有十
余种。据文献报道 ,金银花主要有效成分为绿原酸
及异绿原酸[1 ]。本文在研究金银花制剂提取工艺
时 ,发现水提取或水醇法提取工艺由于提取浓缩的
时间、温度不同 ,对绿原酸含量影响较大。目前有关
上述工艺研究尚未见报道。为保证金银花的临床疗
效 ,本文探索了金银花最佳提取工艺 ,筛选确保金银
花制剂质量与疗效的提取工艺。
1 材料与仪器
仪器:Waters 600E 高效液相色谱仪; 2996 PDA
检测器;Waters 7172 plus自动进样器。
色谱柱:Diamonsil C18 ,5 μm ,4. 6 ×150mm不锈钢
填充柱。
流动相用乙腈、甲醇均为色谱纯;提取用甲醇、枸椽酸、三乙胺及其他试剂均为分析纯。
绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号
075329910) 。
2 实验与结果
2. 1 不同提取工艺绿原酸含量比较
2. 1. 1 不同提取工艺样品的制备 水提工艺:取金
银花100g ,加水提取2次 ,每次1h ,第1次加12倍量
水 ,第2次加10 倍量水 ,合并提取液 ,滤过 ,滤液减
压浓缩至每1ml 相当于1g原药材的浓缩液。
水提醇沉工艺:取金银花 100g ,按水提工艺项
下方法进行 ,合并提取液 ,滤过 ,滤液减压浓缩至相
对密度为1. 12～1. 14 (60 ℃)的浓缩液;加入乙醇 ,使
醇沉浓度达 60 % ,冷藏 24h ;滤过 ,滤液回收乙醇至
尽 ,并减压浓缩至每 1ml 相当于 1g 原药材的浓缩
液。
50 %醇提工艺:取金银花 100g ,加 50 %乙醇回
流提取2次 ,每次 1. 5h ,均加入 8 倍量乙醇 ,合并提
取液 ,滤过 ,滤液回收乙醇 ,并减压浓缩至每 1ml 相
当于1g原药材的浓缩液。
2. 1. 2 溶液的制备 不同工艺供试品溶液的制备:
分别取不同工艺相当于金银花原药材 0. 5g 的浓缩
液 ,精密称定 ,置 25ml 量瓶中 ,加 50 %甲醇约 20ml ,超声处理30分钟 ,放冷 ,补足溶剂至刻度 ,摇匀 ,离
心(3000r min) 10分钟 ,精密量取上清液5ml ,置50ml
量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀 ,作为不同工艺供试品溶
液 ......
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