怀牛膝HPLC指纹图谱研究.PDF
http://www.100md.com
2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(177KB，3页)。
收稿日期:2003210231
基金项目:国家“九五”科技攻关资助项目(99 - 929 - 01 - 06A) ;
河南省杰出青年科学基金资助项目(0212001200)
怀牛膝 HPLC指纹图谱研究3
郑晓珂 ,董三丽 ,冯卫生 ,吕鹏飞
(河南中医学院 ,河南 郑州 450008)
摘要:目的:建立可供鉴别怀牛膝药材的 HPLC指纹图谱。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法 ,选用 Shim2pack VP 2ODS
(150× 416mm)色谱柱;流动相:甲醇2水梯度洗脱 ,采用梯度洗脱程序;流速:018mlP min ,运行时间 45min ;检测波长为 280nm。结
果:确定了怀牛膝药材有13个共有峰。结论:本法可以作为怀牛膝药材质量控制的方法之一。
关键词:怀牛膝;指纹图谱;高效液相色谱法
中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2004) 0420006203
怀牛膝是一种常用中药 ,来源于苋科多年生草
本植物怀牛膝( Achyranthes bidentata Bl . )的干燥根 ,冬季茎叶枯萎时采挖。具有补肝肾 ,强筋骨 ,活血逐
瘀 ,引血下行之功效 ,用于腰膝酸痛 ,筋骨无力 ,经闭
瘕等证[1 ]。除东北外 ,全国普遍分布 ,因主产于河
南省古怀庆府 ,故称为怀牛膝。怀牛膝的化学成分
研究表明 ,其化学成分主要有四类:多糖类、皂苷类、植物甾酮类及黄酮类。植物甾酮类的主要成分为蜕
皮甾酮 ,皂苷类以齐墩果酸三萜皂苷类为主[2 ]。目
前 ,药典对于怀牛膝的质量控制仅限于显微鉴别和
齐墩果酸的薄层鉴别[3 ]
,不能系统、完整地反映怀牛
膝的内在质量 ,我们在系统研究怀牛膝质量标准的
基础上 ,根据国家药品监督管理局颁发的“中药注射
剂色谱指纹图谱实验研究技术指南(试行)”要求 ,建
立了怀牛膝的 HPLC指纹图谱 ,可以作为控制怀牛
膝药材内在质量的方法之一。
1 仪器与试药
岛津LC210ATvp 型高效液相色谱仪 ,SPD210Avp
可见2紫外检测器及浙江大学 N22000 双通道色谱工
作站。怀牛膝采于河南省武陟县大封乡驾部二村 ,共10批(见表1) ,由河南中医学院生药学科陈随清
教授鉴定为怀牛膝 Achyranthes bidentata Bl . 的干燥
根。对照品蜕皮甾酮(ecdysterone)由河南中医学院
药物分析学科梁生旺教授提供 ,甲醇为色谱纯 ,水为
双蒸水。
2 色谱条件
色谱柱: Shim2 pack VP2ODS (150 ×416mm)柱;检
测波长:280nm;柱温:25℃;流速:018mlP min ;流动相:
甲醇2水梯度洗脱 ,0min∶甲醇2水(40∶ 60) ,20min∶甲
醇2水(90∶ 10) ;运行时间:45min。
3 测定方法
311 供试品溶液的制备 取过 40 目筛怀牛膝药材
粉末约 5g ,精密称定 ,置 100ml 具塞锥形瓶中 ,精密
量取甲醇 50ml ,加入锥形瓶中 ,振摇 ,密塞 ,称定重
量 ,超声提取 1h ,放冷 ,加甲醇补足损失的重量 ,摇
匀 ,0145 μm微孔滤膜滤过 ,取续滤液 ,作为供试品溶
液。
312 对照品溶液的制备 精密称取蜕皮甾酮对照
品适量 ,加甲醇制成1mgP ml 的溶液 ,摇匀 ,即得。
表1 怀牛膝药材
编号 产地 品种
1 河南省武陟县大封乡驾部二村 追3
1
2 河南省武陟县大封乡驾部二村 追9
3 河南省武陟县大封乡驾部二村 追15
4 河南省武陟县大封乡驾部二村 底3
4
5 河南省武陟县大封乡驾部二村 底6
6 河南省武陟县大封乡驾部二村 底14
7 河南省武陟县大封乡驾部二村 底15
8 河南省武陟县大封乡驾部二村 底18
9 河南省武陟县大封乡驾部二村 底19
10 河南省武陟县大封乡驾部二村 底26
( 3追:追加肥料;底:底肥;编号为不同时期追加肥料)
313 测定法 分别精密吸取对照品溶液5 μl 及供试
品溶液各 20 μl ,注入高效液相色谱仪 ,记录 45min 的
色谱图 ,即得(见图 1) ......
基金项目:国家“九五”科技攻关资助项目(99 - 929 - 01 - 06A) ;
河南省杰出青年科学基金资助项目(0212001200)
怀牛膝 HPLC指纹图谱研究3
郑晓珂 ,董三丽 ,冯卫生 ,吕鹏飞
(河南中医学院 ,河南 郑州 450008)
摘要:目的:建立可供鉴别怀牛膝药材的 HPLC指纹图谱。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法 ,选用 Shim2pack VP 2ODS
(150× 416mm)色谱柱;流动相:甲醇2水梯度洗脱 ,采用梯度洗脱程序;流速:018mlP min ,运行时间 45min ;检测波长为 280nm。结
果:确定了怀牛膝药材有13个共有峰。结论:本法可以作为怀牛膝药材质量控制的方法之一。
关键词:怀牛膝;指纹图谱;高效液相色谱法
中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2004) 0420006203
怀牛膝是一种常用中药 ,来源于苋科多年生草
本植物怀牛膝( Achyranthes bidentata Bl . )的干燥根 ,冬季茎叶枯萎时采挖。具有补肝肾 ,强筋骨 ,活血逐
瘀 ,引血下行之功效 ,用于腰膝酸痛 ,筋骨无力 ,经闭
瘕等证[1 ]。除东北外 ,全国普遍分布 ,因主产于河
南省古怀庆府 ,故称为怀牛膝。怀牛膝的化学成分
研究表明 ,其化学成分主要有四类:多糖类、皂苷类、植物甾酮类及黄酮类。植物甾酮类的主要成分为蜕
皮甾酮 ,皂苷类以齐墩果酸三萜皂苷类为主[2 ]。目
前 ,药典对于怀牛膝的质量控制仅限于显微鉴别和
齐墩果酸的薄层鉴别[3 ]
,不能系统、完整地反映怀牛
膝的内在质量 ,我们在系统研究怀牛膝质量标准的
基础上 ,根据国家药品监督管理局颁发的“中药注射
剂色谱指纹图谱实验研究技术指南(试行)”要求 ,建
立了怀牛膝的 HPLC指纹图谱 ,可以作为控制怀牛
膝药材内在质量的方法之一。
1 仪器与试药
岛津LC210ATvp 型高效液相色谱仪 ,SPD210Avp
可见2紫外检测器及浙江大学 N22000 双通道色谱工
作站。怀牛膝采于河南省武陟县大封乡驾部二村 ,共10批(见表1) ,由河南中医学院生药学科陈随清
教授鉴定为怀牛膝 Achyranthes bidentata Bl . 的干燥
根。对照品蜕皮甾酮(ecdysterone)由河南中医学院
药物分析学科梁生旺教授提供 ,甲醇为色谱纯 ,水为
双蒸水。
2 色谱条件
色谱柱: Shim2 pack VP2ODS (150 ×416mm)柱;检
测波长:280nm;柱温:25℃;流速:018mlP min ;流动相:
甲醇2水梯度洗脱 ,0min∶甲醇2水(40∶ 60) ,20min∶甲
醇2水(90∶ 10) ;运行时间:45min。
3 测定方法
311 供试品溶液的制备 取过 40 目筛怀牛膝药材
粉末约 5g ,精密称定 ,置 100ml 具塞锥形瓶中 ,精密
量取甲醇 50ml ,加入锥形瓶中 ,振摇 ,密塞 ,称定重
量 ,超声提取 1h ,放冷 ,加甲醇补足损失的重量 ,摇
匀 ,0145 μm微孔滤膜滤过 ,取续滤液 ,作为供试品溶
液。
312 对照品溶液的制备 精密称取蜕皮甾酮对照
品适量 ,加甲醇制成1mgP ml 的溶液 ,摇匀 ,即得。
表1 怀牛膝药材
编号 产地 品种
1 河南省武陟县大封乡驾部二村 追3
1
2 河南省武陟县大封乡驾部二村 追9
3 河南省武陟县大封乡驾部二村 追15
4 河南省武陟县大封乡驾部二村 底3
4
5 河南省武陟县大封乡驾部二村 底6
6 河南省武陟县大封乡驾部二村 底14
7 河南省武陟县大封乡驾部二村 底15
8 河南省武陟县大封乡驾部二村 底18
9 河南省武陟县大封乡驾部二村 底19
10 河南省武陟县大封乡驾部二村 底26
( 3追:追加肥料;底:底肥;编号为不同时期追加肥料)
313 测定法 分别精密吸取对照品溶液5 μl 及供试
品溶液各 20 μl ,注入高效液相色谱仪 ,记录 45min 的
色谱图 ,即得(见图 1) ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(177KB，3页)。