绿衣枳实指纹图谱的研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(126KB，2页)。
精密称取适量细粉(约相当于卡托普利 25m g) 置
100mL 容量瓶中, 加甲醇 20mL 使充分溶解, 并用水
稀释至刻度, 摇匀, 过滤, 精密量取续滤液体 10mL
及内标溶液 510mL 置 50mL 容量瓶中, 加流动相稀
释至刻度, 摇匀, 作供试品溶液; 取供试品溶液在本
色谱条件下测定, 用内标法定量; 结果测得卡托普利
的含量为标示量的 9714% , RSD= 018% (n= 5)。
9 讨论
911 检测波长的确定: 卡托普利紫外无吸收, 只是
在 200～ 220nm 有末端吸收, 我们选择的内标没食
子酸丙脂在 220nm 波长处有最小吸收, 因此本方法
选择的吸收波长为 215nm。
912 流动相的选择: 以 0101%磷酸二氢钠溶液(调
pH 值至 3100)作水相, 离子强度不大, 对分离无影
响〔 2〕 。有机相中增加乙腈的比例, 使甲醇与乙腈的比
例达到等比例, 柱效最好。
913 柱温: 在室温条件下进行本实验, 虽然分离度
较好, 但柱效不好。有文献〔 3〕报道采用 60℃甚至
80℃柱温, 考虑到延长色谱柱使用寿命, 降低固定相
的流失, 及基线漂移等因素, 选择 50 柱温较为适宜,且柱效较好。
参考文献
〔 1〕 国家药典委员会编 1 中华人民共和国药典〔 M 〕 , 北京: 化学工业
出版社, 2000 年版(二部) , 1321
〔2〕 刘树春 1HPLC 法测定复方卡托普利片的含量〔 J〕 , 天津药学,1997; 9 (2) : 64～671
〔 3〕 马剑文, 等1现代药品检验学〔 M 〕 , 北京: 人民军医出版社, 1994,4281
绿 衣 枳 实 指 纹 图 谱 的 研 究
潘 馨(福建省药品检验所 福州 350001)
摘要: 目的 应用GC 对绿衣枳实药材挥发油进行指纹图谱研究。方法 色谱条件: HP21 石英毛细管柱(30m×0132mm, 0125L m) , 柱温条件:
起始温度110℃(20m in) 4℃·m in- 1
140℃(7m in) 7℃·m in- 1
220℃(10m in) ; 分流进样, 分流比1∶60; 进样口温度280℃。结果 指纹图谱对绿
衣枳实中各成分均有较好分离。结论 该方法简便, 准确, 重现性好, 可作为绿衣枳实具有专属性的指纹图谱。
关键词: 仙茅; GC; 指文图谱
中图分类号: R927; R282171 文献标识码:A 文章编号: 100623765 (2004) 0220054202
S tud ie s on the Finge rp rint of Fruc tus Ponc iri Trifo lia ta e Imm a turi
PAN Xin (Fujia n Ins t itute fo r D rug Contro l , Fuzhou 350001; China )
ABS TRACT:OBJECTIVE A F ingerp r in t of F ructu s Poncir i T r ifo liatae Imm atu r i has been studied by GC.
METHODS Cap illary co lum n HP21 ( 30m ×0132mm , 0125L m ) w as u sed , Co lum n temperatu re: 110℃
( 20m in ) 4℃·m in
- 1
140℃( 7m in ) 7℃·m in
- 1
220℃( 10m in ) ; Sp lit in ject ion; sp lit rat ion1∶60. In jecto r
temperatu re280℃. RESULTS A cco rding to the ch rom atograph ic condit ion, agood f ingerp r in t of F ructu s
Poncir i T r ifo liatae Imm atu r i has beenCONCLUSION The m ethods is simp le, accu rate w ith good
rep roducib ility . It m ay be p ract ical value fo r the quality con t ro l of samp le fo r F ructu s Poncir i T r ifo liatae
Imm atu r i .
KEYWORDS : F ructus Poncir i T r ifo liatae Immatur i ; GC; F ingerp r int
绿衣枳实是橘科植物枸橘的果实, 其主要成分
为黄酮类化合物和挥发油成分, 具有破气、化痰、消
作者简介: 潘馨, 女, 副主任药师, 硕士生导师通讯作者: Tel (0591)
7621933, Email : ppanx@163. net
3 基金项目: 福建省卫生厅科研项目(2002—15)
积、除痞的功能 ......
100mL 容量瓶中, 加甲醇 20mL 使充分溶解, 并用水
稀释至刻度, 摇匀, 过滤, 精密量取续滤液体 10mL
及内标溶液 510mL 置 50mL 容量瓶中, 加流动相稀
释至刻度, 摇匀, 作供试品溶液; 取供试品溶液在本
色谱条件下测定, 用内标法定量; 结果测得卡托普利
的含量为标示量的 9714% , RSD= 018% (n= 5)。
9 讨论
911 检测波长的确定: 卡托普利紫外无吸收, 只是
在 200～ 220nm 有末端吸收, 我们选择的内标没食
子酸丙脂在 220nm 波长处有最小吸收, 因此本方法
选择的吸收波长为 215nm。
912 流动相的选择: 以 0101%磷酸二氢钠溶液(调
pH 值至 3100)作水相, 离子强度不大, 对分离无影
响〔 2〕 。有机相中增加乙腈的比例, 使甲醇与乙腈的比
例达到等比例, 柱效最好。
913 柱温: 在室温条件下进行本实验, 虽然分离度
较好, 但柱效不好。有文献〔 3〕报道采用 60℃甚至
80℃柱温, 考虑到延长色谱柱使用寿命, 降低固定相
的流失, 及基线漂移等因素, 选择 50 柱温较为适宜,且柱效较好。
参考文献
〔 1〕 国家药典委员会编 1 中华人民共和国药典〔 M 〕 , 北京: 化学工业
出版社, 2000 年版(二部) , 1321
〔2〕 刘树春 1HPLC 法测定复方卡托普利片的含量〔 J〕 , 天津药学,1997; 9 (2) : 64～671
〔 3〕 马剑文, 等1现代药品检验学〔 M 〕 , 北京: 人民军医出版社, 1994,4281
绿 衣 枳 实 指 纹 图 谱 的 研 究
潘 馨(福建省药品检验所 福州 350001)
摘要: 目的 应用GC 对绿衣枳实药材挥发油进行指纹图谱研究。方法 色谱条件: HP21 石英毛细管柱(30m×0132mm, 0125L m) , 柱温条件:
起始温度110℃(20m in) 4℃·m in- 1
140℃(7m in) 7℃·m in- 1
220℃(10m in) ; 分流进样, 分流比1∶60; 进样口温度280℃。结果 指纹图谱对绿
衣枳实中各成分均有较好分离。结论 该方法简便, 准确, 重现性好, 可作为绿衣枳实具有专属性的指纹图谱。
关键词: 仙茅; GC; 指文图谱
中图分类号: R927; R282171 文献标识码:A 文章编号: 100623765 (2004) 0220054202
S tud ie s on the Finge rp rint of Fruc tus Ponc iri Trifo lia ta e Imm a turi
PAN Xin (Fujia n Ins t itute fo r D rug Contro l , Fuzhou 350001; China )
ABS TRACT:OBJECTIVE A F ingerp r in t of F ructu s Poncir i T r ifo liatae Imm atu r i has been studied by GC.
METHODS Cap illary co lum n HP21 ( 30m ×0132mm , 0125L m ) w as u sed , Co lum n temperatu re: 110℃
( 20m in ) 4℃·m in
- 1
140℃( 7m in ) 7℃·m in
- 1
220℃( 10m in ) ; Sp lit in ject ion; sp lit rat ion1∶60. In jecto r
temperatu re280℃. RESULTS A cco rding to the ch rom atograph ic condit ion, agood f ingerp r in t of F ructu s
Poncir i T r ifo liatae Imm atu r i has beenCONCLUSION The m ethods is simp le, accu rate w ith good
rep roducib ility . It m ay be p ract ical value fo r the quality con t ro l of samp le fo r F ructu s Poncir i T r ifo liatae
Imm atu r i .
KEYWORDS : F ructus Poncir i T r ifo liatae Immatur i ; GC; F ingerp r int
绿衣枳实是橘科植物枸橘的果实, 其主要成分
为黄酮类化合物和挥发油成分, 具有破气、化痰、消
作者简介: 潘馨, 女, 副主任药师, 硕士生导师通讯作者: Tel (0591)
7621933, Email : ppanx@163. net
3 基金项目: 福建省卫生厅科研项目(2002—15)
积、除痞的功能 ......
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