收稿日期:2004201220

    通讯作者:何夏秋, Tel : (010) 62875599 - 6174 , Email : Hexiaqiu.

    sina. com. cn

    ·药剂·

    麻黄正交提取工艺的研究

    何夏秋 ,贺建华 ,刘会涛 ,马燕琼 ,刘建勋

    (中国中医研究院西苑医院基础室 ,北京 100091)

    摘要:目的:研究麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的最佳提取工艺条件。方法:以 HPLC法为含量测定方法 ,采用正交法

    安排试验 ,考察乙醇提取用量(A) ,温浸次数(B) ,温浸时间(C) 3个因素 ,每个因素选取 3 个水平 ,选出最佳工艺。结果:因素 A

    和因素 C为主要影响因素。结论:以60 %酸性乙醇20倍量 ,温浸3次 ,每次120min为最佳提取条件。

    关键词:麻黄;盐酸麻黄碱;伪麻黄碱;正交实验;HPLC

    中图分类号:R28316 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2005) 0120001202

    麻黄是临床常用的中药 ,具有宣肺平喘、止咳化

    痰、利尿等作用。常用于治疗外感风寒、麻疹初期透

    发不畅、咳嗽气喘等病症。麻黄的主要有效成分为

    麻黄生物碱 ,它的提取工艺有多种 ,如:水蒸汽蒸馏

    提取法[1 ]

    、酸水温浸煮提法[1 ]

    ,笔者以盐酸麻黄碱和

    盐酸伪麻黄碱为指标 ,进行麻黄提取的正交工艺研

    究 ,并以 HPLC法测定了含量 ,其方法与结果如下:

    1 仪器与试药

    Waters 600 高效液相色谱仪 ,2487 紫外检测器

    (美国产) ;对照品:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

    (7142990 ,12372200002 ,供含量测定用) ,由中国药品

    生物制品检定所提供;乙腈为 Fisher Scientific ,色谱

    纯;三乙胺(Sigma) ,磷酸二氢钾(北京化工厂产) ,磷

    酸(北京精益化工厂产) ,水为自制的超纯水 ,其余均

    为分析纯。麻黄来自于内蒙伊蒙地区 ,经专家鉴定

    为麻黄科植物草麻黄 Ephedra sinica Stapf .的干燥草

    质茎。

    2 色谱条件与含量测定方法

    211 色谱条件 Zorbax2CN 柱 ( 416mm ×250mm ,5 μm ,美国产) ;乙腈 - 0102molP L 磷酸二氢钾水溶液

    - 0102 %三乙胺 - 012 %的磷酸 (315∶ 9615∶ 0102∶

    012)为流动相 ,流速为018mLP min ;波长为205nm。

    212 样品提取与含量测定方法 分别称取麻黄药

    材1g ,加入20倍量、 60 %乙醇溶液 ,温浸提取 1h ,过

    滤 ,滤液浓缩至少量 ,加入30mL 水使溶解 ,以浓氨水

    碱化使pH值为 9～11 ,用乙醚振摇提取 4 次 ,每次

    40mL ,合并 ,水浴上低温挥干 ,残渣加入少量乙腈使

    溶解后 ,再加入流动相稀释定容至 10mL ,以 0145 μm

    微孔滤器滤过。精密吸取 1mL ,置 10mL 量瓶中 ,加

    入流动相稀释至刻度 ,摇匀。分别精密吸取样品滤

    液 20 μ L 与 对 照 品 盐 酸 麻 黄 碱 溶 液 (浓 度 为

    0103053mgP mL ) 与盐酸伪麻黄碱溶液 (浓度为

    010218mgP mL)各20 μ L ,注入液相色谱仪中 ,测定指标

    性成分的含量。

    3 主要提取影响因素的选定

    311 粉碎与不粉碎对提取麻黄碱与伪麻黄碱含量

    的影响 分别称取粉碎麻黄粉末和未粉碎药材各

    1g ,依法提取并测定含量。结果粉碎麻黄中麻黄碱

    的含量为 0181 % ,伪麻黄碱为 0177 % ,含量之和为

    1158 %;而未粉碎麻黄中麻黄碱的含量为 0176 % ,伪

    麻黄碱为0175 % ,含量之和为1151 % ,粉碎麻黄含量

    测定之和高于未粉碎麻黄 ,因此 ,用粉碎麻黄易于成

    分的浸出 ......