龙胆泻肝颗粒质量标准研究

    山东中医药大学中药学院 何伟 韩 张峰

    龙胆泻肝颗粒处方来源于 《太平惠民和剂局方》

    中之经典方剂龙胆泻肝汤 ,由龙胆、栀子、泽泻、黄芩

    等药味组成 ,具有清肝胆、利湿热之功效 ,用于临床所

    见的肝胆湿热、头晕目赤、胁痛口苦等症的治疗。为

    控制产品质量 ,确保临床疗效 ,本文建立了龙胆、栀

    子、泽泻的薄层色谱鉴别方法 ,方法简便可行 ,重现性

    好。并采用高效液相色谱法对方中黄芩的有效成分

    黄芩苷进行含量测定 ,方法简便易行 ,准确。

    11仪器与试药 贝克曼型高效液相色谱仪(163

    可变波长检测器) ;惠普 3396 Ⅱ型积分仪;硅胶

    GF254、硅胶 G(青岛海洋化工有限公司) ;中性氧化铝

    (上海五四化学试剂厂) ; ZF - 2 型三用紫外仪;龙胆

    泻肝颗粒 990601、 990602、 990701、 990702、 990703

    (北海和利制药有限责任公司提供) ,龙胆苦苷、栀子

    苷(均购自中国药品生物制品检定所) ,黄芩苷(购自

    中国药品生物制品检定所 ,批号:0715 - 9909 ,含量测

    定用 ,纯度 9810 %) ;乙腈(天津四友生物有限公司 ,色谱纯) ;其他试剂均为分析纯。

    图1 栀子

    11阴性 21 栀子苷

    31供试样

    21定性鉴别

    211 栀子 取本品 2g ,加甲醇 50ml 超声处理 20min

    滤过 ,滤液水浴蒸干 ,残渣加

    热水 50ml 溶解 ,加入活性炭

    1g ,80 ℃保温 10 分钟 ,趁热滤

    过 ,滤液弃去 ,活性炭低温

    (40 ℃) 干燥 ,加入乙酸乙酯

    50ml ,超声处理 30min ,滤过 ,乙酸乙酯提取液水浴蒸干 ,残

    渣加甲醇 2ml使溶解作为供试品溶液。另取栀子苷

    对照品 ,加甲醇制成每 1ml 含 4mg的溶液 ,作为对照

    品溶液。吸取上述两种溶液各 4 μl ,分别点于同一硅

    胶 G薄层板上 ,以氯仿 —甲醇 —氨水(8∶ 2∶ 013)为展

    开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以硫酸乙醇溶液 ,于 105 ℃

    烘烤 5 分钟。供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应的

    位置上 ,显相同紫褐色斑点(见图 1) 。

    212 龙胆 取本品 ,研细 ,称取 2g ,加甲醇

    50ml ,加热回流 1 小时 ,滤过 ,滤液水浴蒸干 ,残渣加

    甲醇 5ml使溶解 ,加于氧化铝柱(100～200 目 ,5g ,内

    径 115cm ,湿法上柱)上 ,用甲醇 60ml 洗脱 ,收集洗脱

    液 ,水浴蒸干 ,残渣加甲醇 5ml使溶解 ,作为供试品溶

    液。另取龙胆苦苷对照品加甲醇制成每 1ml 含

    015mg的溶液 ,作为对照品溶液。吸取对照品溶液

    4 μl ,供试品溶液 6 μl ,分别点于同一硅胶 GF254薄层板

    上 ,以氯仿 —甲醇 —水(30∶ 10∶ 3)下层溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光灯(254nm)下检视。供试

    品色谱中 ,在与对照品相应的位置上 ,显相同绿色的

    斑点(见图 2) 。

    图2 龙胆

    11阴性 21龙胆苦苷

    31供试样

    图3 泽泻

    11阴性 21泽泻标准药材

    31供试样

    213 泽泻 取本品 5g ,加甲醇 50ml ,超声处理

    30min ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加水 10ml 使溶解 ,以乙

    酸乙酯提取三次(20ml ,15ml ,15ml)合并提取液 ,水浴

    蒸干 ,残渣加甲醇 5ml 使溶解 ,作为供试品溶液 ......