山楂高效液相指纹图谱研究.PDF
http://www.100md.com
2006年2月23日
第1页 |
参见附件(266KB,5页)。
收稿日期:2003212231
基金项目:中央级科研院所科技基础性工作(2001DEA20010)
中国科学院知识创新工程领域前沿项目(2F02J03)
山楂高效液相指纹图谱研究
汤树良1
,杨 滨1
,黄璐琦1
,罗永明1
,张文惠2
(1 中国中医研究院中药研究所 ,北京 100700 ; 2 江西中医学院 ,江西 南昌 330006)
摘要:目的:建立山楂药材高效液相色谱指纹图谱。方法:SymmetryShieldWaters
ò
RP18柱 ,乙腈2015 %醋酸水液梯度洗脱 ,流
速110ml· min
- 1
,检测波长 355nm ,柱温 40℃。结果与讨论:建立了山楂药材高效液相色谱指纹图谱 ,为不同植物来源山楂药材
的鉴别提供了依据。
关键词:山楂;HPLC;指纹图谱
中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2004) 0420009205
Studies on HPLC Fingerprint of Fructus Crataegus
TANG Shu2liang
1
, YANG Bin
1
, HUANG Lu2qi
1
,LUO Yong2ming
1
, ZHANG Wen2hui
2
(1 Institute of Chinese Material Medica , China Academy of Traditional Chinese Medicine ,Beijing 100700 , China ;
2 Jiangxi College of TCM ,Nanchang 330006 , China)
Abstract :Object : To establish an HPLC fingerprint of Fructus Crataegus . Method :A symmetryShieldWaters
ò
RP18
column was used ,with a mixture solution of acetonitrile and 015 % acetic acid as mobile phase using a gradient elution.
The flow rate was 1ml· min
- 1
,the column temperature was 40℃;and the detection wavelength was 355nm. Result and
Conclusion :The HPLC fingerprint was established and can be used to identify Fructus Crataegus from different origins.
Key words : Fructus Crataegus ;HPLC;Fingerprint
山楂为蔷薇科山楂属植物山里红 Crataegus
pinnatif ida Bge. var. major N. E. Br. 或 山 楂 C.
pinnatif ida Bge. 的干燥成熟果实[1 ]
,通称(北)山楂。
除此之外 ,习用品有云南、湖北山楂和南山楂等 ,伪
品有广山楂等。文献报道不同山楂品种临床疗效不
同[2 ]
,如山楂为消食积、健胃、助消化;云山楂有一定
的活血化瘀及消食作用;南山楂为活血化瘀、镇痛;
广山楂长于理气健脾 ,消食导滞。由于各山楂品种
从形态与显微方面难以鉴别 ,为确保安全用药 ,我们
对山楂的高效液相指纹图谱进行了研究 ,旨在建立
一个准确鉴别不同山楂品种的方法。
1 仪器与试药
111 仪器 Waters Alliance 高效液相色谱仪 ,包括
2695 Separations Module 四元泵、在线真空脱气机、自
动进样器、柱温箱 ,Waters 2996 二极管阵列检测器 ,Millennium32
色谱工作站。Sartorius 电子天平 (德国
Sartorius公司) ,Bü CHI Rotavapor R2200 旋转蒸发仪
(瑞士Bü CHI公司) ,KQ2100DE型医用数控超声波清
洗器(江苏省昆山市超声仪器有限公司) 。
112 试剂与样品 乙腈为色谱纯(美国 Fisher 公
司) ,重蒸馏水 ,甲醇、乙酸乙酯、正丁醇(北京化工
厂)和乙酸(北京化学试剂公司)均为分析纯。金丝
桃苷对照品(批号 15212200001) 购自中国药品生物
制品检定所。实验中所用的山楂药材见表1。
2 实验方法与结果
211 色谱条件 色谱柱:SymmetryShieldWaters
ò
RP18
柱(319mm×150mm ,5 μm) ;流速为 110ml· min
- 1;检测
波长为355nm;柱温为 40℃;进样量 20 μl ;流动相为乙
腈2015 %醋酸水液梯度洗脱: 0~14min (10∶ 90~
13∶ 87) ,14~44min(13∶ 87) ,44~80min(13∶ 87~48∶ 52) 。
212 对照器及供试品溶液的制备
对照品溶液的制备 精密称取适量的金丝桃苷
对照品 ,加甲醇制成1ml 甲醇含 0108mg金丝桃苷作
为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取山里红样品(过 100 目
筛) 110g ,精密称定 ,置 100ml 锥形瓶中 ,精密加入甲
醇50ml ,称重 ,冷浸 12h ,超声提取 30min ,冷却后补
足重量。滤过 ,取续滤液25ml ,回收甲醇 ,残渣加水
· 9 ·
第10卷第4期
2004年8月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol . 10 ,No. 4
Aug. ,2004
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.表1 山楂药材来源
序号 中文名 拉丁名 来源 采集时间
1 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东临朐县青崖村 2002. 10
2 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东济南 2002. 10
3 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东平邑 2002. 4
4 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东青州市郭家村 2002. 10
5 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东临朐县柳宝村 2002. 10
6 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东临朐县 Ⅰ 2002. 10
7 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东费县泉田乡 Ⅰ 2002. 11
8 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东平邑小营村 2002. 10
9 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东费县朱田乡 Ⅱ 2003. 2
10 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东临朐县 Ⅱ 2003. 2
11 山楂 C. pinnatifda2
辽宁沈阳 2002. 10
12 南山楂 C. cuneata3
江西南昌 2002. 2
13 云南山楂C. scabrifolia4
云南弥渡 2003. 7
14 湖北山楂C. hupehensis
5
中国科学院武汉植物研究所 2003. 9
15 广山楂 Malus doumeri
6
广西靖西 2002. 11
1
经中国中医研究院中药研究所谢宗万教授鉴定,2
经沈阳药科大学
孙启时教授鉴定,3
经江西中医学院范崔生教授鉴定,4
经中国中医
研究院中药研究所何希荣老师鉴定,5
经湖北中医学院陈家春教授鉴
定,6
经广西中医学院药用植物研究室刘寿养副教授鉴定 ......
基金项目:中央级科研院所科技基础性工作(2001DEA20010)
中国科学院知识创新工程领域前沿项目(2F02J03)
山楂高效液相指纹图谱研究
汤树良1
,杨 滨1
,黄璐琦1
,罗永明1
,张文惠2
(1 中国中医研究院中药研究所 ,北京 100700 ; 2 江西中医学院 ,江西 南昌 330006)
摘要:目的:建立山楂药材高效液相色谱指纹图谱。方法:SymmetryShieldWaters
ò
RP18柱 ,乙腈2015 %醋酸水液梯度洗脱 ,流
速110ml· min
- 1
,检测波长 355nm ,柱温 40℃。结果与讨论:建立了山楂药材高效液相色谱指纹图谱 ,为不同植物来源山楂药材
的鉴别提供了依据。
关键词:山楂;HPLC;指纹图谱
中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2004) 0420009205
Studies on HPLC Fingerprint of Fructus Crataegus
TANG Shu2liang
1
, YANG Bin
1
, HUANG Lu2qi
1
,LUO Yong2ming
1
, ZHANG Wen2hui
2
(1 Institute of Chinese Material Medica , China Academy of Traditional Chinese Medicine ,Beijing 100700 , China ;
2 Jiangxi College of TCM ,Nanchang 330006 , China)
Abstract :Object : To establish an HPLC fingerprint of Fructus Crataegus . Method :A symmetryShieldWaters
ò
RP18
column was used ,with a mixture solution of acetonitrile and 015 % acetic acid as mobile phase using a gradient elution.
The flow rate was 1ml· min
- 1
,the column temperature was 40℃;and the detection wavelength was 355nm. Result and
Conclusion :The HPLC fingerprint was established and can be used to identify Fructus Crataegus from different origins.
Key words : Fructus Crataegus ;HPLC;Fingerprint
山楂为蔷薇科山楂属植物山里红 Crataegus
pinnatif ida Bge. var. major N. E. Br. 或 山 楂 C.
pinnatif ida Bge. 的干燥成熟果实[1 ]
,通称(北)山楂。
除此之外 ,习用品有云南、湖北山楂和南山楂等 ,伪
品有广山楂等。文献报道不同山楂品种临床疗效不
同[2 ]
,如山楂为消食积、健胃、助消化;云山楂有一定
的活血化瘀及消食作用;南山楂为活血化瘀、镇痛;
广山楂长于理气健脾 ,消食导滞。由于各山楂品种
从形态与显微方面难以鉴别 ,为确保安全用药 ,我们
对山楂的高效液相指纹图谱进行了研究 ,旨在建立
一个准确鉴别不同山楂品种的方法。
1 仪器与试药
111 仪器 Waters Alliance 高效液相色谱仪 ,包括
2695 Separations Module 四元泵、在线真空脱气机、自
动进样器、柱温箱 ,Waters 2996 二极管阵列检测器 ,Millennium32
色谱工作站。Sartorius 电子天平 (德国
Sartorius公司) ,Bü CHI Rotavapor R2200 旋转蒸发仪
(瑞士Bü CHI公司) ,KQ2100DE型医用数控超声波清
洗器(江苏省昆山市超声仪器有限公司) 。
112 试剂与样品 乙腈为色谱纯(美国 Fisher 公
司) ,重蒸馏水 ,甲醇、乙酸乙酯、正丁醇(北京化工
厂)和乙酸(北京化学试剂公司)均为分析纯。金丝
桃苷对照品(批号 15212200001) 购自中国药品生物
制品检定所。实验中所用的山楂药材见表1。
2 实验方法与结果
211 色谱条件 色谱柱:SymmetryShieldWaters
ò
RP18
柱(319mm×150mm ,5 μm) ;流速为 110ml· min
- 1;检测
波长为355nm;柱温为 40℃;进样量 20 μl ;流动相为乙
腈2015 %醋酸水液梯度洗脱: 0~14min (10∶ 90~
13∶ 87) ,14~44min(13∶ 87) ,44~80min(13∶ 87~48∶ 52) 。
212 对照器及供试品溶液的制备
对照品溶液的制备 精密称取适量的金丝桃苷
对照品 ,加甲醇制成1ml 甲醇含 0108mg金丝桃苷作
为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取山里红样品(过 100 目
筛) 110g ,精密称定 ,置 100ml 锥形瓶中 ,精密加入甲
醇50ml ,称重 ,冷浸 12h ,超声提取 30min ,冷却后补
足重量。滤过 ,取续滤液25ml ,回收甲醇 ,残渣加水
· 9 ·
第10卷第4期
2004年8月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol . 10 ,No. 4
Aug. ,2004
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.表1 山楂药材来源
序号 中文名 拉丁名 来源 采集时间
1 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东临朐县青崖村 2002. 10
2 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东济南 2002. 10
3 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东平邑 2002. 4
4 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东青州市郭家村 2002. 10
5 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东临朐县柳宝村 2002. 10
6 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东临朐县 Ⅰ 2002. 10
7 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东费县泉田乡 Ⅰ 2002. 11
8 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东平邑小营村 2002. 10
9 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东费县朱田乡 Ⅱ 2003. 2
10 山里红 Crataegus pinnatifda var. major
1
山东临朐县 Ⅱ 2003. 2
11 山楂 C. pinnatifda2
辽宁沈阳 2002. 10
12 南山楂 C. cuneata3
江西南昌 2002. 2
13 云南山楂C. scabrifolia4
云南弥渡 2003. 7
14 湖北山楂C. hupehensis
5
中国科学院武汉植物研究所 2003. 9
15 广山楂 Malus doumeri
6
广西靖西 2002. 11
1
经中国中医研究院中药研究所谢宗万教授鉴定,2
经沈阳药科大学
孙启时教授鉴定,3
经江西中医学院范崔生教授鉴定,4
经中国中医
研究院中药研究所何希荣老师鉴定,5
经湖北中医学院陈家春教授鉴
定,6
经广西中医学院药用植物研究室刘寿养副教授鉴定 ......
您现在查看是摘要介绍页,详见PDF附件(266KB,5页)。