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编号:10919445
山楂高效液相指纹图谱研究.PDF
http://www.100md.com 2006年2月23日
第1页

    参见附件(266KB,5页)。

    

    收稿日期:2003212231

    基金项目:中央级科研院所科技基础性工作(2001DEA20010)

    中国科学院知识创新工程领域前沿项目(2F02J03)

    山楂高效液相指纹图谱研究

    汤树良1

    ,杨 滨1

    ,黄璐琦1

    ,罗永明1

    ,张文惠2

    (1 中国中医研究院中药研究所 ,北京 100700 ; 2 江西中医学院 ,江西 南昌 330006)

    摘要:目的:建立山楂药材高效液相色谱指纹图谱。方法:SymmetryShieldWaters

    ò

    RP18柱 ,乙腈2015 %醋酸水液梯度洗脱 ,流

    速110ml· min

    - 1

    ,检测波长 355nm ,柱温 40℃。结果与讨论:建立了山楂药材高效液相色谱指纹图谱 ,为不同植物来源山楂药材

    的鉴别提供了依据。

    关键词:山楂;HPLC;指纹图谱

    中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2004) 0420009205

    Studies on HPLC Fingerprint of Fructus Crataegus

    TANG Shu2liang

    1

    , YANG Bin

    1

    , HUANG Lu2qi

    1

    ,LUO Yong2ming

    1

    , ZHANG Wen2hui

    2

    (1 Institute of Chinese Material Medica , China Academy of Traditional Chinese Medicine ,Beijing 100700 , China ;

    2 Jiangxi College of TCM ,Nanchang 330006 , China)

    Abstract :Object : To establish an HPLC fingerprint of Fructus Crataegus . Method :A symmetryShieldWaters

    ò

    RP18

    column was used ,with a mixture solution of acetonitrile and 015 % acetic acid as mobile phase using a gradient elution.

    The flow rate was 1ml· min

    - 1

    ,the column temperature was 40℃;and the detection wavelength was 355nm. Result and

    Conclusion :The HPLC fingerprint was established and can be used to identify Fructus Crataegus from different origins.

    Key words : Fructus Crataegus ;HPLC;Fingerprint

    山楂为蔷薇科山楂属植物山里红 Crataegus

    pinnatif ida Bge. var. major N. E. Br. 或 山 楂 C.

    pinnatif ida Bge. 的干燥成熟果实[1 ]

    ,通称(北)山楂。

    除此之外 ,习用品有云南、湖北山楂和南山楂等 ,伪

    品有广山楂等。文献报道不同山楂品种临床疗效不

    同[2 ]

    ,如山楂为消食积、健胃、助消化;云山楂有一定

    的活血化瘀及消食作用;南山楂为活血化瘀、镇痛;

    广山楂长于理气健脾 ,消食导滞。由于各山楂品种

    从形态与显微方面难以鉴别 ,为确保安全用药 ,我们

    对山楂的高效液相指纹图谱进行了研究 ,旨在建立

    一个准确鉴别不同山楂品种的方法。

    1 仪器与试药

    111 仪器 Waters Alliance 高效液相色谱仪 ,包括

    2695 Separations Module 四元泵、在线真空脱气机、自

    动进样器、柱温箱 ,Waters 2996 二极管阵列检测器 ,Millennium32

    色谱工作站。Sartorius 电子天平 (德国

    Sartorius公司) ,Bü CHI Rotavapor R2200 旋转蒸发仪

    (瑞士Bü CHI公司) ,KQ2100DE型医用数控超声波清

    洗器(江苏省昆山市超声仪器有限公司) 。

    112 试剂与样品 乙腈为色谱纯(美国 Fisher 公

    司) ,重蒸馏水 ,甲醇、乙酸乙酯、正丁醇(北京化工

    厂)和乙酸(北京化学试剂公司)均为分析纯。金丝

    桃苷对照品(批号 15212200001) 购自中国药品生物

    制品检定所。实验中所用的山楂药材见表1。

    2 实验方法与结果

    211 色谱条件 色谱柱:SymmetryShieldWaters

    ò

    RP18

    柱(319mm×150mm ,5 μm) ;流速为 110ml· min

    - 1;检测

    波长为355nm;柱温为 40℃;进样量 20 μl ;流动相为乙

    腈2015 %醋酸水液梯度洗脱: 0~14min (10∶ 90~

    13∶ 87) ,14~44min(13∶ 87) ,44~80min(13∶ 87~48∶ 52) 。

    212 对照器及供试品溶液的制备

    对照品溶液的制备 精密称取适量的金丝桃苷

    对照品 ,加甲醇制成1ml 甲醇含 0108mg金丝桃苷作

    为对照品溶液。

    供试品溶液的制备 取山里红样品(过 100 目

    筛) 110g ,精密称定 ,置 100ml 锥形瓶中 ,精密加入甲

    醇50ml ,称重 ,冷浸 12h ,超声提取 30min ,冷却后补

    足重量。滤过 ,取续滤液25ml ,回收甲醇 ,残渣加水

    · 9 ·

    第10卷第4期

    2004年8月

    中国实验方剂学杂志

    Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae

    Vol . 10 ,No. 4

    Aug. ,2004

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.表1 山楂药材来源

    序号 中文名 拉丁名 来源 采集时间

    1 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东临朐县青崖村 2002. 10

    2 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东济南 2002. 10

    3 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东平邑 2002. 4

    4 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东青州市郭家村 2002. 10

    5 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东临朐县柳宝村 2002. 10

    6 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东临朐县 Ⅰ 2002. 10

    7 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东费县泉田乡 Ⅰ 2002. 11

    8 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东平邑小营村 2002. 10

    9 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东费县朱田乡 Ⅱ 2003. 2

    10 山里红 Crataegus pinnatifda var. major

    1

    山东临朐县 Ⅱ 2003. 2

    11 山楂 C. pinnatifda2

    辽宁沈阳 2002. 10

    12 南山楂 C. cuneata3

    江西南昌 2002. 2

    13 云南山楂C. scabrifolia4

    云南弥渡 2003. 7

    14 湖北山楂C. hupehensis

    5

    中国科学院武汉植物研究所 2003. 9

    15 广山楂 Malus doumeri

    6

    广西靖西 2002. 11

    1

    经中国中医研究院中药研究所谢宗万教授鉴定,2

    经沈阳药科大学

    孙启时教授鉴定,3

    经江西中医学院范崔生教授鉴定,4

    经中国中医

    研究院中药研究所何希荣老师鉴定,5

    经湖北中医学院陈家春教授鉴

    定,6

    经广西中医学院药用植物研究室刘寿养副教授鉴定 ......

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