应用均匀设计法研究安息香缩合工艺.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(127KB，2页)。
总第 !! 期 年第 ! 期 安 徽 化 工! % 产量
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安息香化学名为二苯乙醇酮， 是一种重要的半合成
中间体和光聚催化剂6 78。制备安息香是利用催化反应进
行， 催化剂可以是 9 :
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或(< )! :) ·%! ;
或 =>?5， 9 :
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作催化剂时虽然收率较高， 但 %! ;
有毒
性， 而用 =>?5 进行催化， 从现有资料上看收率不太理想
6 ， )8。本文就是从 =>?5 催化着手， 引入均匀设计方法， 优
化了工艺条件， 得到了较为理想的收率。
@@ 药品、 试剂及方法
1A 7@药品试剂
维生素 57 (上海元森医药原料有限公司)， 蒸馏水
(自制)， 苯甲醛， 4+B 乙醇， 氢氧化钠均为分析纯。
7A 试验方法
在 +CDE 圆底烧瓶中加入 =>?5 7)A ,F 2A 277DE)、7(DE 蒸馏水和 )2DE4+G 乙醇， 塞住瓶口， 放在水浴中冷
却； 再用 +2DE 锥形瓶取 72G !HIJ72DE ， 放在水浴中冷
却。72 分钟后， 将 !HIJ 溶液加入到圆底烧瓶中， 并立
即加入苯甲醛 (2DE， 混合均匀， 然后在圆底烧瓶上加冷
凝管， 加沸石， 放水浴中搅拌并加热回流， 水浴温度控制
在 ,2%-+之间，回流 7 小时，后加热到 .2%42回流
2A + 小时。 反应液呈橘黄色或橘红色均相溶液， 冷却反应
物至室温， 抽滤得浅黄色晶体， 冷水洗， 4+G 乙醇重结晶
得 .A + 克。按文献6 )8
的方法收率为 7G 。不是很理想， 所
以对其反应条件重新设计。
7A ) 实验条件设计
根据预实验和文献6 )8介绍， 初步拟定影响该反应主
要有三个因素， 分别确定实验范围如下：
因素 3： 碱浓度 ,K7)@ L722DE@
因素 ： 催化剂的量 (0 ))K0 ,,@
因素 %： 浴温 K.2
其它条件均同上： 时间为 70 + 小时， 苯甲醛为 (2DE，水为 7(@ DE， 4+G 乙醇为 )2@ DE， !HIJ 的体积均为 72DE。
根据条件范围制得因素 M水平表：
根据因素 M水平表选定均匀设计表 N ..)
， 根据此表
对每组进行实验6 8
， 结果如下表：
注： 每个实验号重复三次， (偏差 O) G)， 取平均值。
(P@ 结果
0 7 应用 QRQQ72A 2 进行数据处理得到回归方程如下6 +8
：
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安息香化学名为二苯乙醇酮， 是一种重要的半合成
中间体和光聚催化剂6 78。制备安息香是利用催化反应进
行， 催化剂可以是 9 :
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化了工艺条件， 得到了较为理想的收率。
@@ 药品、 试剂及方法
1A 7@药品试剂
维生素 57 (上海元森医药原料有限公司)， 蒸馏水
(自制)， 苯甲醛， 4+B 乙醇， 氢氧化钠均为分析纯。
7A 试验方法
在 +CDE 圆底烧瓶中加入 =>?5 7)A ,F 2A 277DE)、7(DE 蒸馏水和 )2DE4+G 乙醇， 塞住瓶口， 放在水浴中冷
却； 再用 +2DE 锥形瓶取 72G !HIJ72DE ， 放在水浴中冷
却。72 分钟后， 将 !HIJ 溶液加入到圆底烧瓶中， 并立
即加入苯甲醛 (2DE， 混合均匀， 然后在圆底烧瓶上加冷
凝管， 加沸石， 放水浴中搅拌并加热回流， 水浴温度控制
在 ,2%-+之间，回流 7 小时，后加热到 .2%42回流
2A + 小时。 反应液呈橘黄色或橘红色均相溶液， 冷却反应
物至室温， 抽滤得浅黄色晶体， 冷水洗， 4+G 乙醇重结晶
得 .A + 克。按文献6 )8
的方法收率为 7G 。不是很理想， 所
以对其反应条件重新设计。
7A ) 实验条件设计
根据预实验和文献6 )8介绍， 初步拟定影响该反应主
要有三个因素， 分别确定实验范围如下：
因素 3： 碱浓度 ,K7)@ L722DE@
因素 ： 催化剂的量 (0 ))K0 ,,@
因素 %： 浴温 K.2
其它条件均同上： 时间为 70 + 小时， 苯甲醛为 (2DE，水为 7(@ DE， 4+G 乙醇为 )2@ DE， !HIJ 的体积均为 72DE。
根据条件范围制得因素 M水平表：
根据因素 M水平表选定均匀设计表 N ..)
， 根据此表
对每组进行实验6 8
， 结果如下表：
注： 每个实验号重复三次， (偏差 O) G)， 取平均值。
(P@ 结果
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：
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