益母草提取工艺优选.PDF
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2006年2月23日
| 第1页 |
参见附件(143KB，3页)。
收稿日期:2002203218
益母草提取工艺优选
刘 莉1
,高 鹏1
,李慧金2
(11山东中医药大学 ,山东 济南 250014 ; 21山东省医学科学院药物所 ,山东 济南 250014)
摘要:以浸膏特性、水苏碱含量、总生物碱含量为指标 ,比较了不同溶剂对益母草中生物碱的提取效果 ,结果表明以水为溶
剂 ,经济易行 ,且能够充分地提出有效成分。以盐酸水苏碱为指标 ,采用L9 (3
4)正交设计法 ,优选了水提取的最佳工艺条件 ,水
煎煮两次 ,第一次加12倍量水 ,第二次加9倍量水 ,各煎115h。
关键词:提取工艺;盐酸水苏碱;益母草
中图分类号:R28316 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2003) 0220003203
Studies on Extracting Techniques of Herba Leonuri
LIU Li
1
, GAO Peng
1
,LI Hui2 jin
2
(1. Shandong University of Traditional Chinese Medicine , Ji2nan 250014 , China ;
2. Institute of Materia Medica , Shandong Medical Academy , Ji2nai 250014 , China)
Abstract :The extracting effects of alkaloids from Leonurus heterrophyllus by different solvents were optimized by ex2
tract properties ,contents of stachydrine hydrochloride and total alkaloids. The results showed water was better extracting
solvent . The optimized extracting condition were :boiling with water for two times sustaining for 115h each ,using 12 times
volume of water for first time and 9 times for the second by orthogonal designed method ,by use of content of as makers.
Key words :extracting technique ; stachydrine hydrochloride ;herba Leonuri
益母草为中医妇科良药。其有效部位是以水苏
碱和益母草碱为代表的总生物碱[1 ]
,其中水苏碱具
有兴奋子宫的作用[2 ]
,且含量高 ,易于测定。药理研
究表明 ,益母草的水浸膏和乙醇浸膏均有兴奋子宫
的作用[3 ]。因此 ,为了更完全地提出有效成分 ,保证
益母草制剂的质量 ,以水苏碱和总生物碱含量为指
标 ,比较了不同溶剂对益母草中生物碱的提取效果 ,结果以水为溶剂 ,经济易行 ,且能够充分地提出有效
成分 ,又采用正交试验优选了水提取工艺条件。
1 仪器与试药
CS 2930薄层扫描仪(日本岛津) ;定量毛细管(美
国Drummond 厂) ;硅胶 G(60 型 ,青岛海洋化工集团
公司) ;盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定
所) ;其余试剂均为分析纯;益母草(莱芜大峡谷采
割 ,经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴老师
鉴定为唇形科植物益母草 Leonurus heterophyllus
Sweet .地上部分 ,符合药典2000版规定) 。
2 实验方法与结果
211 不同溶剂对益母草生物碱的提取效果
21111 供试品溶液的制备 水煎煮法( Ⅰ) :取益母
草药材饮片 20g ,加水煎煮两次:第一次 10 倍量
210h ,第二次8倍量115h ,合并滤液 ,浓缩制成每1ml
含1g原药材的水提浓缩液 ,备用。
乙醇回流提取法( Ⅱ) :取益母草药材饮片 ,每份
20g ,共三份 ,分别用 50 %乙醇、 70 %乙醇、 95 %乙醇
回流提取、提取时间 ,次数及溶剂用量同上述水煎煮
法( Ⅰ) ,滤液回收乙醇 ,并浓缩制成浓度为每 1ml 含
1g原药材的提取浓缩液 ,备用。
将( Ⅰ)法和( Ⅱ)法中50 %乙醇提取所制得的提
取浓缩液 ,加乙醇使含醇量达 70 % ,滤过 ,滤液回收
乙醇并浓缩成每 1ml 含 1g 原药材的浓缩液。分别
精密量取上述四份提取浓缩液各3ml ,分别加于氧化
铝柱(中性 ,100～200 目 ,3g)上 ,用水 60ml 洗脱 ,洗
脱液分别水浴蒸干 ,用 70 %乙醇定容至 2ml ,作为供
试品溶液。
21112 对照品溶液的制备 精密称取105 ℃下干燥
至恒重的盐酸水苏碱对照品 10mg ,置 10ml 量瓶中 ,加70 %乙醇使溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
21113 薄层层析 精密吸取供试品溶液 6 μl ,对照
品溶液1 μl 和4 μl ,点于同一015 %CMC2Na 硅胶 G薄
· 3 ·
第9卷第2期
2003年4月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol . 9 ,No. 2
Apr. ,2003
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.层板上 ,以丙酮2无水乙醇2盐酸(10∶ 6∶ 1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以改良碘化铋钾21 %三氯化铁
无水乙醇(5∶ 1)试液 ,冷风吹干 ,水苏碱及其下方未
知生物碱斑点都呈红色 ,对水苏碱在λ s = 525nm ,λR
= 700nm处进行薄层扫描定量 ,同时将水苏碱及其
下方斑点扫描的总积分值作为总生物碱 ,色谱图见
图1 ,结果见表1 ......
益母草提取工艺优选
刘 莉1
,高 鹏1
,李慧金2
(11山东中医药大学 ,山东 济南 250014 ; 21山东省医学科学院药物所 ,山东 济南 250014)
摘要:以浸膏特性、水苏碱含量、总生物碱含量为指标 ,比较了不同溶剂对益母草中生物碱的提取效果 ,结果表明以水为溶
剂 ,经济易行 ,且能够充分地提出有效成分。以盐酸水苏碱为指标 ,采用L9 (3
4)正交设计法 ,优选了水提取的最佳工艺条件 ,水
煎煮两次 ,第一次加12倍量水 ,第二次加9倍量水 ,各煎115h。
关键词:提取工艺;盐酸水苏碱;益母草
中图分类号:R28316 文献标识码:B 文章编号:100529903 (2003) 0220003203
Studies on Extracting Techniques of Herba Leonuri
LIU Li
1
, GAO Peng
1
,LI Hui2 jin
2
(1. Shandong University of Traditional Chinese Medicine , Ji2nan 250014 , China ;
2. Institute of Materia Medica , Shandong Medical Academy , Ji2nai 250014 , China)
Abstract :The extracting effects of alkaloids from Leonurus heterrophyllus by different solvents were optimized by ex2
tract properties ,contents of stachydrine hydrochloride and total alkaloids. The results showed water was better extracting
solvent . The optimized extracting condition were :boiling with water for two times sustaining for 115h each ,using 12 times
volume of water for first time and 9 times for the second by orthogonal designed method ,by use of content of as makers.
Key words :extracting technique ; stachydrine hydrochloride ;herba Leonuri
益母草为中医妇科良药。其有效部位是以水苏
碱和益母草碱为代表的总生物碱[1 ]
,其中水苏碱具
有兴奋子宫的作用[2 ]
,且含量高 ,易于测定。药理研
究表明 ,益母草的水浸膏和乙醇浸膏均有兴奋子宫
的作用[3 ]。因此 ,为了更完全地提出有效成分 ,保证
益母草制剂的质量 ,以水苏碱和总生物碱含量为指
标 ,比较了不同溶剂对益母草中生物碱的提取效果 ,结果以水为溶剂 ,经济易行 ,且能够充分地提出有效
成分 ,又采用正交试验优选了水提取工艺条件。
1 仪器与试药
CS 2930薄层扫描仪(日本岛津) ;定量毛细管(美
国Drummond 厂) ;硅胶 G(60 型 ,青岛海洋化工集团
公司) ;盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定
所) ;其余试剂均为分析纯;益母草(莱芜大峡谷采
割 ,经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴老师
鉴定为唇形科植物益母草 Leonurus heterophyllus
Sweet .地上部分 ,符合药典2000版规定) 。
2 实验方法与结果
211 不同溶剂对益母草生物碱的提取效果
21111 供试品溶液的制备 水煎煮法( Ⅰ) :取益母
草药材饮片 20g ,加水煎煮两次:第一次 10 倍量
210h ,第二次8倍量115h ,合并滤液 ,浓缩制成每1ml
含1g原药材的水提浓缩液 ,备用。
乙醇回流提取法( Ⅱ) :取益母草药材饮片 ,每份
20g ,共三份 ,分别用 50 %乙醇、 70 %乙醇、 95 %乙醇
回流提取、提取时间 ,次数及溶剂用量同上述水煎煮
法( Ⅰ) ,滤液回收乙醇 ,并浓缩制成浓度为每 1ml 含
1g原药材的提取浓缩液 ,备用。
将( Ⅰ)法和( Ⅱ)法中50 %乙醇提取所制得的提
取浓缩液 ,加乙醇使含醇量达 70 % ,滤过 ,滤液回收
乙醇并浓缩成每 1ml 含 1g 原药材的浓缩液。分别
精密量取上述四份提取浓缩液各3ml ,分别加于氧化
铝柱(中性 ,100～200 目 ,3g)上 ,用水 60ml 洗脱 ,洗
脱液分别水浴蒸干 ,用 70 %乙醇定容至 2ml ,作为供
试品溶液。
21112 对照品溶液的制备 精密称取105 ℃下干燥
至恒重的盐酸水苏碱对照品 10mg ,置 10ml 量瓶中 ,加70 %乙醇使溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
21113 薄层层析 精密吸取供试品溶液 6 μl ,对照
品溶液1 μl 和4 μl ,点于同一015 %CMC2Na 硅胶 G薄
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第9卷第2期
2003年4月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol . 9 ,No. 2
Apr. ,2003
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.层板上 ,以丙酮2无水乙醇2盐酸(10∶ 6∶ 1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以改良碘化铋钾21 %三氯化铁
无水乙醇(5∶ 1)试液 ,冷风吹干 ,水苏碱及其下方未
知生物碱斑点都呈红色 ,对水苏碱在λ s = 525nm ,λR
= 700nm处进行薄层扫描定量 ,同时将水苏碱及其
下方斑点扫描的总积分值作为总生物碱 ,色谱图见
图1 ,结果见表1 ......
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