泽兰中齐墩果酸和熊果酸的提取、分离.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(74KB，2页)。
作者简介:陈鸿英 (1963 - ) ,女 ,主管技师,主要从事中药新
药的研究工作。
(天津市医药科学研究所,天津 300070)
陈鸿英 ,马雪梅
泽兰中齐墩果酸和熊果酸的提取、分离
74
天 津 中 医 药 Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine
2003年 10月第 20卷第 5期 Oct . 2003 ,Vol . 20 No . 5
摘要: [目的] :从泽兰中提取、分离齐墩果酸和熊果酸。 [方法]用溶剂提取和柱层析法。 [结果]分离出齐
墩果酸和熊果酸。[结论]本方法快速、简便。
关键词: 泽兰; 齐墩果酸; 熊果酸; 提取; 分离
中图分类号: R28515 文献标识码: A 文章编号: 1672 - 1519 (2003) 05 - 0074 - 02
(收稿日期:2003 - 03 - 18)
泽兰为唇形科植物毛叶地瓜儿苗 (Lycop us lu2
cidus Turcz. var . hi rt us Regel) 的茎叶。苦、辛、微
温。归脾、肝经。有活血化瘀、行水消肿的功能,用于
月经不调、经闭、痛经、产后瘀血腹痛、水肿。椐文献
报道泽兰中含挥发油、葡萄糖甙、鞣质、树脂、黄酮
甙、酚类、皂甙等 [1 ]。本课题组于 1995年对 18科
215 种中草药进行了齐墩果酸定性实验 , 并应用
CS - 930 薄层扫描仪对其中 34 种植物进行了含量
的测定 [2 ]。结果显示泽兰中齐墩果酸的含量位居第
4。因为齐墩果酸和熊果酸是同分异构体,特别是近
年来研究表明齐墩果酸、熊果酸有抗病毒性肝炎[3 ]
、抗艾滋病 [4 , 5 ]
、抗突变、抗促癌、诱导细胞凋亡等作
用[6 ,7 ]
,所以齐墩果酸和熊果酸很有可能共存于泽兰
中。为增加齐墩果酸和熊果酸新的药源, 笔者对其
进行提取分离, 得到结晶 I、Ⅱ, 经鉴定为齐墩果酸
和熊果酸。
1 仪器与材料
ENHInnbruck 显微熔点仪 ; Magna - 560
F TIR (Nicolet ) 型红外光谱议;薄层层析、柱层析用
硅胶:青岛海洋化工厂生产。其他试剂均为分析纯。
齐墩果酸和熊果酸标准品购自中国生物制品检定
所。泽兰生药采自河北省, 由本所植物室夏光成研
究员鉴定为毛叶地瓜儿苗的茎叶。
2 提取分离
泽兰生药干燥后粉碎过 60目筛 ,称取 1 kg ,加
石油醚回流 , 脱脂后的残渣加 95 %乙醇回流提取
3次(2、 1、 1) ,回收乙醇得浸膏,加水适量,依次用氯
仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分别回收萃取之溶剂。
取氯仿萃取物浓缩,蒸干。用 1 %氢氧化钠乙醇溶液
溶解 ,过滤 ,滤液加少量活性炭脱色,过滤。滤液加入
10 %盐酸溶液使其酸化至不再出现沉淀为止。滤出
上清液 ,将下层沉淀滤干,加石油醚洗去叶绿素至无
色。将上述滤干物用热甲醇溶解,趁热过滤,分为甲
醇可溶物与不溶物部分。再将上述两部分分别进行
硅胶柱层析分离。
将上述甲醇可溶物部分, 以氯仿 - 甲醇 (9. 5∶
0. 5)洗脱 ,95 %乙醇反复重结晶,得白色针晶 Ⅰ。再
将上述甲醇不溶物部分,同上操作,得白色针晶 Ⅱ。
3 结构鉴定
晶 Ⅰ:白色针晶(乙醇) ,mp 308～310 ℃,与齐
墩果酸标准品混合后熔点不下降。本品可溶于甲
醇、乙醇、氯仿、乙醚。L - B 试剂呈正反应,与齐墩
果酸对照,进行 TLC , RF 值相同 , IR 光谱与已知齐
墩果酸的 IR 光谱一致。确证晶 Ⅰ为齐墩果酸。
晶 Ⅱ:白色针晶 (乙醇) , mp 287～288 ℃,与熊
果酸标准品混合后熔点不下降。本品可溶于热乙
醇、氯仿、乙醚。L - B 试剂呈正反应, 与熊果酸对
照 ,进行 TLC , RF值相同 , IR 光谱与已知熊果酸的
IR 光谱一致。确证晶 Ⅰ为熊果酸。
4 讨论
泽兰为较常用中药之一,分布于东北、河北、陕
西、四川、贵州、云南等省,其资源丰富,市场商品价
亦较低 ,采收加工均较方便,是较理想的提供生产齐
墩果酸和熊果酸的好原料 ......
药的研究工作。
(天津市医药科学研究所,天津 300070)
陈鸿英 ,马雪梅
泽兰中齐墩果酸和熊果酸的提取、分离
74
天 津 中 医 药 Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine
2003年 10月第 20卷第 5期 Oct . 2003 ,Vol . 20 No . 5
摘要: [目的] :从泽兰中提取、分离齐墩果酸和熊果酸。 [方法]用溶剂提取和柱层析法。 [结果]分离出齐
墩果酸和熊果酸。[结论]本方法快速、简便。
关键词: 泽兰; 齐墩果酸; 熊果酸; 提取; 分离
中图分类号: R28515 文献标识码: A 文章编号: 1672 - 1519 (2003) 05 - 0074 - 02
(收稿日期:2003 - 03 - 18)
泽兰为唇形科植物毛叶地瓜儿苗 (Lycop us lu2
cidus Turcz. var . hi rt us Regel) 的茎叶。苦、辛、微
温。归脾、肝经。有活血化瘀、行水消肿的功能,用于
月经不调、经闭、痛经、产后瘀血腹痛、水肿。椐文献
报道泽兰中含挥发油、葡萄糖甙、鞣质、树脂、黄酮
甙、酚类、皂甙等 [1 ]。本课题组于 1995年对 18科
215 种中草药进行了齐墩果酸定性实验 , 并应用
CS - 930 薄层扫描仪对其中 34 种植物进行了含量
的测定 [2 ]。结果显示泽兰中齐墩果酸的含量位居第
4。因为齐墩果酸和熊果酸是同分异构体,特别是近
年来研究表明齐墩果酸、熊果酸有抗病毒性肝炎[3 ]
、抗艾滋病 [4 , 5 ]
、抗突变、抗促癌、诱导细胞凋亡等作
用[6 ,7 ]
,所以齐墩果酸和熊果酸很有可能共存于泽兰
中。为增加齐墩果酸和熊果酸新的药源, 笔者对其
进行提取分离, 得到结晶 I、Ⅱ, 经鉴定为齐墩果酸
和熊果酸。
1 仪器与材料
ENHInnbruck 显微熔点仪 ; Magna - 560
F TIR (Nicolet ) 型红外光谱议;薄层层析、柱层析用
硅胶:青岛海洋化工厂生产。其他试剂均为分析纯。
齐墩果酸和熊果酸标准品购自中国生物制品检定
所。泽兰生药采自河北省, 由本所植物室夏光成研
究员鉴定为毛叶地瓜儿苗的茎叶。
2 提取分离
泽兰生药干燥后粉碎过 60目筛 ,称取 1 kg ,加
石油醚回流 , 脱脂后的残渣加 95 %乙醇回流提取
3次(2、 1、 1) ,回收乙醇得浸膏,加水适量,依次用氯
仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分别回收萃取之溶剂。
取氯仿萃取物浓缩,蒸干。用 1 %氢氧化钠乙醇溶液
溶解 ,过滤 ,滤液加少量活性炭脱色,过滤。滤液加入
10 %盐酸溶液使其酸化至不再出现沉淀为止。滤出
上清液 ,将下层沉淀滤干,加石油醚洗去叶绿素至无
色。将上述滤干物用热甲醇溶解,趁热过滤,分为甲
醇可溶物与不溶物部分。再将上述两部分分别进行
硅胶柱层析分离。
将上述甲醇可溶物部分, 以氯仿 - 甲醇 (9. 5∶
0. 5)洗脱 ,95 %乙醇反复重结晶,得白色针晶 Ⅰ。再
将上述甲醇不溶物部分,同上操作,得白色针晶 Ⅱ。
3 结构鉴定
晶 Ⅰ:白色针晶(乙醇) ,mp 308～310 ℃,与齐
墩果酸标准品混合后熔点不下降。本品可溶于甲
醇、乙醇、氯仿、乙醚。L - B 试剂呈正反应,与齐墩
果酸对照,进行 TLC , RF 值相同 , IR 光谱与已知齐
墩果酸的 IR 光谱一致。确证晶 Ⅰ为齐墩果酸。
晶 Ⅱ:白色针晶 (乙醇) , mp 287～288 ℃,与熊
果酸标准品混合后熔点不下降。本品可溶于热乙
醇、氯仿、乙醚。L - B 试剂呈正反应, 与熊果酸对
照 ,进行 TLC , RF值相同 , IR 光谱与已知熊果酸的
IR 光谱一致。确证晶 Ⅰ为熊果酸。
4 讨论
泽兰为较常用中药之一,分布于东北、河北、陕
西、四川、贵州、云南等省,其资源丰富,市场商品价
亦较低 ,采收加工均较方便,是较理想的提供生产齐
墩果酸和熊果酸的好原料 ......
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