【作者单位】1 中铁四局中心医院药剂科(安徽 合肥 230023)

    2 安徽省医学科学研究所(合肥 230061)

    【作者简介】甘恕潮(1969- ) , 男, 安徽舒城县人, 主管药剂师,大学。

    正交试验法提取白芍中芍药甙的工艺研究

    甘恕潮1

    李成网2

    【关键词】 制药工业; 正交实验法; 白芍; 芍药甙

    【中图分类号】 TQ 460. 6 【文献标识码】 A 【文章编号】 100827044 (2001) 0420344202

    白芍为毛茛科植物芍药(paeonia lact if lo ra pall)的干燥

    根, 具有平肝止痛, 养血调经, 敛阴止汗之功效。用于头痛眩

    晕, 胁痛, 腹痛, 四肢挛痛, 血虚萎黄, 月经不调, 自汗, 盗汗。为

    了控制其提取质量, 我们以白芍中主要成分芍药甙含量为指

    标, 采用正交试验法对提取工艺进行优选, 获得了最佳条件。

    1 材料与方法

    1 . 1 实验仪器与试剂 CS2930 型薄层扫描仪(日本岛津公

    司) ; 定量毛细管(美国D rummonel scient if ic co ) ; 分析天平、超声仪、真空干燥箱(上海实验仪器厂) ; 硅胶 GF254 (20 cm×

    10 cm )薄层板(烟台化工研究所) ; 芍药甙对照品(由中国药品

    生物制品检定所提供, 批号: 073629912)。所用试剂均为分析

    纯, 白芍由合肥市医药公司中药饮片厂提供。

    1 . 2 实验方法

    1 . 2 . 1 选择正交试验 根据工艺要求, 选定加醇浓度、醇量、提取时间作为考察的三个因素, 各取三个水平, 制定因素水平

    表, 见表 1[1 ]。以出膏率和干浸膏中芍药甙含量为综合考察指

    标, 选用L 9 (34)正交试验表进行实验。按照规定要求提取浓

    缩, 70℃真空干燥, 干浸膏称重, 计算干浸膏出膏率, 测干浸膏

    中芍药甙含量。

    表1 因素水平表

    水平 A (乙醇浓度, % ) B (乙醇量, 倍量) C (提取时间, h)

    1 60 8 1 . 0

    2 70 10 1 . 5

    3 80 12 2 . 0

    1 . 2 . 2 计算公式 干浸膏出膏率= 干膏重? 生药量×100%;

    干浸膏中芍药甙含量= 芍药甙量? 干浸膏重×100%

    1 . 2 . 3 干浸膏中芍药甙的含量测定[2 ]

    :

    1 . 2 . 3 . 1 对照品的制备 精密称取芍药甙对照品 2. 998 mg

    于已经干燥至恒重的 1 m l 容量瓶中, 加乙醇溶解至刻度, 摇

    匀即得 2. 998 mg? m l的芍药甙对照品溶液。

    1 . 2 . 3 . 2 供试品的制备 分别取 1～ 9 号干浸膏研细过 60

    目筛, 称取约 1 g, 精密称定置于 25 m l容量瓶中, 加乙醇至刻

    度, 超声提取10 m in, 放冷, 加乙醇至刻度, 摇匀, 过滤, 取续滤

    液作为 1～ 9 号供试品液。

    1 . 2 . 3 . 3 供试品的测定 吸取供试品液各3 L L , 芍药甙对照

    品液 2 L L 和4 L L , 分别点于同一硅胶GF254薄层板上, 以氯仿

    —甲醇—冰醋酸(5∶1∶0. 1)为展开剂, 展开后取出晾干, 置

    萤光254 nm 下定位, 置扫描仪中, 以K S= 235 nm , K R= 370 nm

    进行双波长反射法锯齿扫描, 测量对照品和供试品吸收度峰

    面积, 积分值。

    1 . 3 统计学方法 对正交试验结果进行方差分析, 用“é、ê、 ? ”分别表示对应于各列1、 2、 3 水平的数据之和;“R”为校

    差;“G”为全部数据之和;“CT”为修正项;“ Q”为对应于各列

    1, 2, 3水平的数据之和的平方和;“S”为离差平方和。

    2 结果

    2 . 1 正交试验结果 见表 2。

    表2 正交试验结果表

    试验号 A

    1

    B

    2

    C

    3

    空白

    4

    干浸膏出

    膏率(% )

    干浸膏中芍药

    甙含量(% )

    综合分

    1 1 1 1 1 12 . 83 5 . 7835 74 . 2023

    2 1 2 2 2 13 . 00 8 . 5000 110 . 5000

    3 1 3 3 3 12 . 17 9 . 0895 110 . 6192

    4 2 1 2 3 13 . 67 12 . 8418 175 . 5474

    5 2 2 3 1 13 . 67 13 . 1056 179 . 1535

    6 2 3 1 2 14 . 33 13 . 3039 190 . 6449

    7 3 1 3 2 14 . 50 17 . 9218 259 . 8661

    8 3 2 1 3 15 . 00 18 . 6510 279 . 7650

    9 3 3 2 1 14 . 17 19 . 2628 272 . 9539

    é : 295. 3215、 509. 6158、 544. 6122、 526. 3097; ê : 545. 3458、 569.

    4185、 559. 0013、 561. 0110; ? : 812. 5850、 574. 2180、 549. 6388、 565.

    9316; R: 517. 2635、 64. 6022、 14. 3891 ......