供试品溶液的制备:精密吸取本品 2ml ,置于

    100ml量瓶中 ,加乙醇至刻度 ,摇匀 ,即得。

    测定法:精密量取对照品液和供试品液各 2ml ,分置于 100ml量瓶中 ,加乙醇至刻度 ,照分光光度法

    在 291 ±1nm处测定吸收度 ,计算 ,即得。

    五批供试品照测定法测定结果见表 2。

    Tab12 The content of the sample

    Lot No Component ( %) RSD ( %)

    990622 9918 0135

    990623 10115 0125

    990624 10114 0135

    990625 9919 0145

    990626 10010 0140

    31讨论

    采用紫外分光光度法测定吲哚拉新搽剂的含量 ,方法简便、快速 ,剂型中其它成分不干扰测定 ,其回收

    率为 10010 % ,RSD为 0127 % ,可作为吲哚拉新搽剂

    的质量标准中含量测定方法。

    参考文献(略)

    中药苍术化学成分的研究

    山东省医药工业研究所 梁大连

    沈阳药科大学天然药物研究中心 李霞 李铣

    传统中药苍术为菊科植物南苍术(又名毛苍术)

    ataractylodes leancea(thunb1)DC或北苍术 at ractylodes

    chinesis(Bunge) koidz的干燥根茎。苍术中含萜类、黄

    酮、聚烯炔类等化学成分。苍术味辛性温 ,专入脾胃 ,有健脾燥湿 ,祛风湿等功效。

    本文利用硅胶吸附柱层析等分离手段 ,从苍术中

    得到 6 个化合物。通过理化参数的测定及光谱数据

    分析等方法 ,鉴定了其中 3 个化合物 ,分属于黄酮类、倍半萜类和酚酸类分别被命名为 At rctylenolid Ⅲ、wogonin 和 vanillic acid。

    11实验部分

    111 仪器材料

    核磁共振光谱用 Bruker ARX - 300 型核磁共振

    光谱仪测定; ESI - MS质谱用 LCQ - 液质联用仪测

    定;熔点用 Yanaco MP - S3显微熔点测定忧测定(未

    校正) ; TLC 用硅胶 GF254。制备 TLC 用玻板 20 ×

    20cm硅胶 60GF254 ;柱色谱用硅胶(200～300 目)均

    系青岛海洋化工厂生产。大孔树脂 D101 由天津农

    用化学实业公司生产。

    112 化学成分的提取分离与结构鉴定

    11211化合物的提取分离 苍术饮片经水回流

    提取 3 次 ,每次 3 小时 ,提取后浓缩 ,分别用石油醚、乙酸乙酯、氯仿萃取。各提取液分别经硅胶吸附柱层

    析分离 ,得到 6 个化合物 ,鉴定了其中 3 个化合物。

    其分离流程图如下所示:

    11212 化合物的结构鉴定 化合物 ( 1 ) A2

    t ractylenolid Ⅲ苍术烯内酯丙:白色结晶 , ESI - MS

    给出分子离子峰 249[M + H]

    +

    ,结合碳谱氢谱推出该

    化合物的分子式为 C15 H20O3。DEPT 谱中给出 2 个

    CH3 信号(δ8125 ,δ16163) ,1 个 CH 信号(δ51170) ,6

    个 CH2 信 号 (δ22135 ,δ24156 ,δ36110 ,δ41135 ,δ51137 , δ106189) 6 个季碳信号( δ173 , δ160 , δ148153 ,δ12215 , δ103127 , δ36172) 。烯碳区有 4 个碳信号 ,结

    合1

    HNMR(CDCl3)δ4160 (

    1

    H ,S) , δ4187 (

    1

    H ,S)推测结

    构中可能存在末端烯烃结构单元。 1

    HMNR 中δ2190

    (

    1

    H ,brs)可能为羟基中活泼 H。HH - COSY谱中显

    示出δ1159 (2H ,m)与δ2125 (1H ,d)δ2100 (1H ,dd) ,δ1154 (1H ,m) 的质子相关。 δ1164 (2H ,m) 与δ2137

    (1H ,s) 的质子相关。 δ1186 (1H , s) 的质子与δ2145

    (1H ,d)δ2162 (1H ,dd)的质子相关 1 δ2100 (1H ,dd)与

    δ2137 (1H ,s) , δ1159 (2H ,m)的质子相关。 δ2125 (1H ,dd)与δ1159 (2H ,m)的质子相关。 δ2137 与δ2100 的

    质子相关 ,δ2145 (1H , t ) 的质子与δ2162 (1H , , dd) ,δ1186 (1H ,s)的质子相关。结合 HMQC谱解析δ2100

    与δ2137 为同一碳( δ36110)上的两个质子 , δ2145 与

    δ2162 为同一碳 (δ24156) 上的两个质子。 δ1154 与

    δ2125 为同一碳(δ51137)的两个质子。可推测必定

    有 C

    51130

    H CH2

    24156

    的 结 构 单 元 可 能 有

    41135 36110 22135

    CH2 —CH2 —CH2—或41135 22135 36110

    CH2 —CH2—CH2 —。

    2 《山东医药工业》 2002 年第二十一卷第 5 期

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.Tab11 NMR data of Compound 1 (in DMSO - D6)

    Carbon

    NO:

    δ

    C(ppm)

    δH(ppm) 1H21HCOSY HMBC

    1 41135 1159 (2H ,m) H29 ,H 23 C 22 ,C29 ,C 214

    2 22135 1164 (2H ,m) H23 C 21

    3 36110 2100 (2H ,m) 2137 (1H ,q) H21 C 215

    4 148153 H23 ,H 25 C 29 ,C214

    5 51170 1186 (1H ,s) C 215 ,C26 ,C 23

    6 24156 2145 ,2162 (1H ,dd)

    7 160162 H21 C 26 ,C29 ,C 213

    8 103127 C 29 ,C21 ,C 26

    9 51137 1154 (2H ,m) 2125 (1H ,dd) C 214 ,C21

    10 36173 C 26 ,C29 ,C 214

    11 12215 H23 ,H 26 C 26 ,C213

    12 17215 C 213

    13 8125 1182 (3H ,s) C 23 ,C21 ,C 22

    14 16163 1103 (3H ,s) C 29 ,C21 ,C 22

    15 106188 4160 (1H ,s) 4187 (1H ,s)

    HMBC 谱显示出δ1159 (δ41135) 质子分别与

    δ16163 ,36173 ,22135 ,51137 的碳有远程相关 ......