豫产金银花质量控制的研究.PDF
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2006年2月23日
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参见附件(82KB，3页)。
豫产金银花质量控制的研究3
The Qual ity Control of Flos Lonicerae Planted in Henan Province
崔永霞Cui Yongxia ,梁生旺Liang Shengwang ,王淑美Wang Shumei ,吴明侠Wu Mingxia ,许 闽Xu Min
河南中医学院 Henan Colledge of Traditional Chinese Medicine
摘要:目的:探讨制定金银花质量的方法和指标。方法:用 HPLC色谱法对河南不同产地金银花进行绿原酸的含量测定 ,并对
其灰分、酸不溶灰分、砷盐及重金属进行检测。结果:含量测定和检测均获理想结果。结论:找到了较佳方法和指标 ,为道地药
材金银花的质量控制提供参考。
Abstract : Objective : To discuss the quality cont rol method and index of Flos Lonicerae. Methods : Flos Lonicerae f rom various areas
of Henan province in its content of chlorogenic acid , ash , acid 2insoluble ash , arsenate and heavy metals was determined with HPLC.
Results : Ideal results were got in content test and determination and provided a reference for the quality cont rol of genuine medicinal
Flos Lonicerae. Conclusion : Bet ter methods and index are founded.
关键词:金银花;HPLC;灰分;砷盐;重金属
Key words :Flos Lonicerae ; HPLC; ash ; arsenate ; heavy metal
中图分类号 CLC number :R284. 1 文献标识码 Document code :A 文章编号Article ID :1672 - 6839 (2005) 02 - 0025 - 03
金银花为常用中药 ,是忍冬科植物忍冬(Lonicera japoni2
ca Thunb) 、红腺忍冬 (Lonicera hypoglauca Miq. ) 、山银花
(Lonicera confusa DC) 或毛花柱忍冬(Lonicera dasystyla Re2
hd. )的干燥花蕾或初开的花 ,具有清热解毒、凉散风热之功
效。河南封丘、密县为金银花的主产区 ,所产金银花品质佳 ,且疗效较好。为了控制金银花的质量 ,保证其临床用药的安
全有效 ,确保河南产地金银花的道地性 ,本实验对河南封丘、密县和郑州的金银花进行了研究。
1 材料及试剂
1. 1 实验材料
2010A高效液相色谱仪(日本岛津) ;电子天平(北京赛
多利斯仪器系统有限公司) ;水浴锅(上海跃进医疗器械厂) ;
纳氏比色管;测砷装置;醋酸铅棉花;溴化汞试纸。金银花药
材(分别采自封丘金银花 GAP基地;密县尖山乡坦爬村;郑
州河南中医学院院内)经河南中医学院曹继华教授鉴定为忍
冬科正品金银花。
1. 2 实验试剂
三氧化二砷 (上海化工总厂) ;盐酸 (洛阳市化学试剂
厂) ;氯化亚锡(上海化工二厂) ;碘化钾(北京化工厂) ;锌粒
(广东台山化工试剂厂) ;醋酸铅(北京化工厂) ;硫代乙酰胺
(开封化学试剂厂) ;溴化汞(天津市天河化学试剂厂) ;氢氧
化钠(天津化学试剂三厂) ;硝酸(洛阳市化学试剂厂) ;硫酸
(北京化工厂) ;甲醇(天津科密欧化学试剂开发中心) ;乙腈
3基金项目:河南省重大科技攻关项目:中药饮片加工与炮
制规范化研究(编号:0422030700)
(江苏百林试剂厂) ;磷酸(开封化学试剂厂)等。
2 方法及结果
2. 1 绿原酸的含量测定
2. 1. 1 色谱条件 色谱柱:C18 (Hanbon Science Techcnol2
ogy Co. , Ltd) ;流动相:乙腈 - 磷酸水(0. 4 %) 15∶ 85 ;λs =
327 nm;流速:1 ml min ;进样量:5μl ;柱温:30 ℃。
2. 1. 2 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量 ,加甲醇溶解配制成 46. 0μg ml的对照品溶液。
2. 1. 3 供试品溶液的制备 取封丘、密县、郑州金银花粉末
约 0. 5 g ,精密称定 ,置锥形瓶中 ,加入 50 %的甲醇 50 ml ,超
声处理 30 min ,取出 ,放凉 ,称重 ,用 50 %的甲醇补足减失的
重量 ,滤过 ,弃去初滤液 ,精密量取续滤液 5 ml ,用 50 %甲醇
定容至 25 ml ,0. 45μm的滤膜滤过 ,即得。
2. 1. 4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液各 4μl、 8μl、12μl、 16μl、 20μl 注入液相色谱仪 ,以对照品的量为横坐标 ,峰面积为纵坐标进行线性回归 ,线性关系良好。Y =
3135429. 891X - 8202. 3 (r = 0. 9999) 。
2. 1. 5 精密度试验 精密吸取对照品溶液5μl ,按照上述色
谱条件连续进样 5 次 ,依法测定 ,以绿原酸峰面积计算 ,RSD % = 0. 45 ,符合要求。
2. 1. 6 重现性试验 精密吸取封丘供试品溶液5μl ,按照上
述色谱条件连续进样 5 次 ,依法测定 ,以绿原酸峰面积计算 ,RSD % = 1. 02 ,符合要求。
2. 1. 7 稳定性试验 精密吸取同一份供试品溶液5μl ,按照
上述色谱条件在 0 h ,0. 5 h ,1 h ,2 h ,4 h进行测定 ,以绿原酸
峰面积计算 ,得 RSD % = 0. 89 ,符合要求。
· 52 ·
2005年 3 月第 2 期
No. 2 Mar. 2005
河 南 中 医 学 院 学 报
JOURNAL OF HENAN UNIVERSITYOF CHINESE MEDICINE
第 20 卷 总第 117期
Vol . 20 Serial No. 117
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.2. 1. 8 加样回收率试验 取已知含量的金银花生药粉末 ,精密称取 6 份适量 ,分别精密加入绿原酸对照品适量 ,按照
供试品溶液得制备方法得到样品溶液 ,再照上述色谱条件进
行绿原酸的含量测定 ,计算回收率 ,结果见表 1 ......
The Qual ity Control of Flos Lonicerae Planted in Henan Province
崔永霞Cui Yongxia ,梁生旺Liang Shengwang ,王淑美Wang Shumei ,吴明侠Wu Mingxia ,许 闽Xu Min
河南中医学院 Henan Colledge of Traditional Chinese Medicine
摘要:目的:探讨制定金银花质量的方法和指标。方法:用 HPLC色谱法对河南不同产地金银花进行绿原酸的含量测定 ,并对
其灰分、酸不溶灰分、砷盐及重金属进行检测。结果:含量测定和检测均获理想结果。结论:找到了较佳方法和指标 ,为道地药
材金银花的质量控制提供参考。
Abstract : Objective : To discuss the quality cont rol method and index of Flos Lonicerae. Methods : Flos Lonicerae f rom various areas
of Henan province in its content of chlorogenic acid , ash , acid 2insoluble ash , arsenate and heavy metals was determined with HPLC.
Results : Ideal results were got in content test and determination and provided a reference for the quality cont rol of genuine medicinal
Flos Lonicerae. Conclusion : Bet ter methods and index are founded.
关键词:金银花;HPLC;灰分;砷盐;重金属
Key words :Flos Lonicerae ; HPLC; ash ; arsenate ; heavy metal
中图分类号 CLC number :R284. 1 文献标识码 Document code :A 文章编号Article ID :1672 - 6839 (2005) 02 - 0025 - 03
金银花为常用中药 ,是忍冬科植物忍冬(Lonicera japoni2
ca Thunb) 、红腺忍冬 (Lonicera hypoglauca Miq. ) 、山银花
(Lonicera confusa DC) 或毛花柱忍冬(Lonicera dasystyla Re2
hd. )的干燥花蕾或初开的花 ,具有清热解毒、凉散风热之功
效。河南封丘、密县为金银花的主产区 ,所产金银花品质佳 ,且疗效较好。为了控制金银花的质量 ,保证其临床用药的安
全有效 ,确保河南产地金银花的道地性 ,本实验对河南封丘、密县和郑州的金银花进行了研究。
1 材料及试剂
1. 1 实验材料
2010A高效液相色谱仪(日本岛津) ;电子天平(北京赛
多利斯仪器系统有限公司) ;水浴锅(上海跃进医疗器械厂) ;
纳氏比色管;测砷装置;醋酸铅棉花;溴化汞试纸。金银花药
材(分别采自封丘金银花 GAP基地;密县尖山乡坦爬村;郑
州河南中医学院院内)经河南中医学院曹继华教授鉴定为忍
冬科正品金银花。
1. 2 实验试剂
三氧化二砷 (上海化工总厂) ;盐酸 (洛阳市化学试剂
厂) ;氯化亚锡(上海化工二厂) ;碘化钾(北京化工厂) ;锌粒
(广东台山化工试剂厂) ;醋酸铅(北京化工厂) ;硫代乙酰胺
(开封化学试剂厂) ;溴化汞(天津市天河化学试剂厂) ;氢氧
化钠(天津化学试剂三厂) ;硝酸(洛阳市化学试剂厂) ;硫酸
(北京化工厂) ;甲醇(天津科密欧化学试剂开发中心) ;乙腈
3基金项目:河南省重大科技攻关项目:中药饮片加工与炮
制规范化研究(编号:0422030700)
(江苏百林试剂厂) ;磷酸(开封化学试剂厂)等。
2 方法及结果
2. 1 绿原酸的含量测定
2. 1. 1 色谱条件 色谱柱:C18 (Hanbon Science Techcnol2
ogy Co. , Ltd) ;流动相:乙腈 - 磷酸水(0. 4 %) 15∶ 85 ;λs =
327 nm;流速:1 ml min ;进样量:5μl ;柱温:30 ℃。
2. 1. 2 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量 ,加甲醇溶解配制成 46. 0μg ml的对照品溶液。
2. 1. 3 供试品溶液的制备 取封丘、密县、郑州金银花粉末
约 0. 5 g ,精密称定 ,置锥形瓶中 ,加入 50 %的甲醇 50 ml ,超
声处理 30 min ,取出 ,放凉 ,称重 ,用 50 %的甲醇补足减失的
重量 ,滤过 ,弃去初滤液 ,精密量取续滤液 5 ml ,用 50 %甲醇
定容至 25 ml ,0. 45μm的滤膜滤过 ,即得。
2. 1. 4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液各 4μl、 8μl、12μl、 16μl、 20μl 注入液相色谱仪 ,以对照品的量为横坐标 ,峰面积为纵坐标进行线性回归 ,线性关系良好。Y =
3135429. 891X - 8202. 3 (r = 0. 9999) 。
2. 1. 5 精密度试验 精密吸取对照品溶液5μl ,按照上述色
谱条件连续进样 5 次 ,依法测定 ,以绿原酸峰面积计算 ,RSD % = 0. 45 ,符合要求。
2. 1. 6 重现性试验 精密吸取封丘供试品溶液5μl ,按照上
述色谱条件连续进样 5 次 ,依法测定 ,以绿原酸峰面积计算 ,RSD % = 1. 02 ,符合要求。
2. 1. 7 稳定性试验 精密吸取同一份供试品溶液5μl ,按照
上述色谱条件在 0 h ,0. 5 h ,1 h ,2 h ,4 h进行测定 ,以绿原酸
峰面积计算 ,得 RSD % = 0. 89 ,符合要求。
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2005年 3 月第 2 期
No. 2 Mar. 2005
河 南 中 医 学 院 学 报
JOURNAL OF HENAN UNIVERSITYOF CHINESE MEDICINE
第 20 卷 总第 117期
Vol . 20 Serial No. 117
? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.2. 1. 8 加样回收率试验 取已知含量的金银花生药粉末 ,精密称取 6 份适量 ,分别精密加入绿原酸对照品适量 ,按照
供试品溶液得制备方法得到样品溶液 ,再照上述色谱条件进
行绿原酸的含量测定 ,计算回收率 ,结果见表 1 ......
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