云南不同产地何首乌中蒽醌的含量测定X

    薛咏梅 , 马 莎 , 郎雪松 , 张 婷 , 赵声兰 , 赵荣华 , 饶高雄3 3

    (云南中医学院中药学院 , 云南昆明 650200)

    摘 要: 为了客观、科学地评价云南何首乌质量 , 测定了云南省内12个产地的15份何首乌药材样品中蒽醌

    类化合物的含量 , 结果表明不同产地的何首乌药材 , 蒽醌类成分的含量差别很大。结论: 不能把云南各地所产

    何首乌药材统称云南何首乌 , 等同看待。本研究样品产地明确 , 测定平行 , 结果具有可比较性 , 对正确认识和

    评价云南何首乌药材质量优劣 , 明确云南省内何首乌药材地道、优质产区 , 对今后开展规范、规模种植 , 深入

    地开发利用云南何首乌资源有指导意义。

    关键词: 何首乌; 云南; 蒽醌; 含量测定

    中图分类号: R 284 文献标识码: A 文章编号: 1000— 2723 (2004) 01— 0042— 02

    何首乌为蓼科植物何首乌 Polygonum multif lo2

    rum 的干燥块根 , 生用解毒消痈、润肠通便 , 制用

    补肝肾、益精血、乌须发。现代化学和药理研究证

    明 , 何首乌主要含二苯乙烯苷类、蒽醌类、磷脂类

    成分 , 具降血脂、抗动脉硬化 , 促智、抗衰老 , 增

    强免疫功能等作用[1 ]。

    云南是何首乌主产区之一 , 资源丰富。对云南

    何首乌的质量评价 , 曾有研究报道涉及 , 但评价结

    果迥然不同 , 如姚桂根等测定云南何首乌中二苯乙

    烯苷含量后认为质量上乘[2 ]; 鲁静等测定云南何首

    乌中二苯乙烯苷含量 , 有的样品未达药典规定[3 ];

    朱莲华等测定了各地何首乌样品中蒽醌含量 , 认为

    云南何首乌质量最好[4 ]。

    为了客观、科学地评价云南何首乌质量 , 我们

    采集了云南省内不同地区的何首乌药材 , 进行蒽醌

    和二苯乙烯苷的含量分析 , 本文报道蒽醌类的含量

    测定。

    1 仪器、试剂及药材

    7520 可见 - 紫外分光光度计。大黄素对照品

    (中国药品及生物制品检定所 , 批号 0756 - 200110 ,含量测定用) 。所用氯仿、甲醇、硫酸、乙酸镁等

    试剂均为分析纯 , 水用反渗滤纯水。15 份药材样

    品在云南12个产地采集 (表 1) , 经赵荣华副教授

    鉴定为蓼科植物何首乌 Polygonum multif lorum 的块

    根 , 样品切片晒干。另有 2 份样品为从北京同仁

    堂、成都德仁堂购买的生首乌饮片。样品粉碎全部

    过60目筛网 , 于60 ℃干燥4h后置干燥器中备用。

    2 测定方法与结果

    211 对照品溶液

    准确称取大黄素对照品 1014mg , 甲醇溶解并

    定容于 10ml 容量瓶中 , 为 1104mg ml 储备液。吸

    取储备液3ml , 加甲醇定容于 100ml 容量瓶中 , 即

    为3112 μg ml 的对照品溶液。

    212 供试品溶液

    准确称取样品1g置索氏提取器中 , 加入 100ml

    氯仿回流提取2h (经检查蒽醌已提取完全) , 氯仿

    液回收溶剂 , 残留物用甲醇溶解、转移至 5ml 容量

    瓶中 , 用甲醇定容至刻度作为游离蒽醌的供试品溶

    液。

    经氯仿提取后的药渣以 100ml 甲醇继续回流提

    取结合型蒽醌 (2h) , 甲醇液回收溶剂 , 然后加入

    15 %的硫酸溶液4ml 和氯仿50ml , 于沸水浴上回流

    水解4h ; 水解液置分液漏斗中分取氯仿层 , 水层

    用45ml 氯仿分 3 次萃取 , 合并氯仿液 , 水返洗至

    24

    X基金项目: 云南省中药现代化科技产业专项基金资助 (NO: 2002ZY- 11)

    收稿日期: 2003— 11— 17

    作者简介: 薛咏梅 (1978～) , 女 , 云南 , 助理实验师 , 从事分析化学、中药化学研究。

    3 3通讯作者: 0871 - 6212194 ; E - mial : raowufam@sohu . com

    第27卷第1期

    2004年3月

    云南中医学院学报

    Journal of Yunnan College of Traditional Chinese Medicine

    Vol . 27 No. 1

    3. 2004

    ? 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.pH6左右; 回收氯仿 , 残留物用甲醇溶解、转移至

    10ml容量瓶中 , 用甲醇定容至刻度作为结合蒽醌

    的供试品溶液。

    213 测定条件

    参照蒽醌类成分测定的乙酸镁显色比色法[5 ]

    ,考察确定以1 %乙酸镁甲醇溶液为显色剂 , 于显色

    后20min , 在512nm波长测定吸光度。

    214 标准曲线

    准确吸收大黄素对照品溶液 015ml , 110ml ,310ml , 510ml , 610ml , 分别置 10ml 容量瓶中 , 加

    215ml 醋酸镁显色剂 , 再用甲醇定容并混匀 , 显色

    20min后 , 以显色液为空白 , 于 512nm处测定吸光

    度为 01067 , 01144 , 01400 , 01632 , 01790 , 数据回

    归处理 , 样品浓度在 1156 μg ml～1817 μg ml 之间 ,吸光度和浓度成线性关系 , A = 010411C (μg ml )

    + 01009052 , r = 019992 (n = 5) ......