HPLC - FLD 法同时测定食品中五种抗氧化剂

    郑 毅 李明元 摘译 天津开发区卫生防病站(300457)

    HPLC - FLD 法同时测定食用油和食品中的

    PG、 NDGA、 BHA、 TBHQ和OG五种抗氧化剂。

    食用油中的抗氧化剂用正已烷饱的乙腈直接提

    取。食品中的抗氧化剂先用乙酸乙酯萃取 ,经真空

    浓缩 ,再用正已烷饱和的乙腈溶解 ,提取。经过

    500rpm 离心 10min 后 ,取乙腈层作为试验溶液。

    HPLC 的分析条件: 使用对称的 C 柱 ( 315 μm ,416mmi . d× 150mm) 。流动相为5 %乙酸 - 乙腈 - 甲

    醇(4∶ 3∶ 3 ,v v v)的混合液。检测条件为时间程序 ,采用荧光检测器。通过与抗氧化剂标准的荧光光谱

    的对照来鉴定样品峰。样品添加 100 μg g的标准的

    平均回收率为 7211 %～9916 %; RSD 为 017 %～

    712 %。本方法的检测限 TBHQ、 NDGA 及 BHA 为

    1 μg g ,PG及OG为10 μg g。实验方法如下:

    1 试样

    植物油、黄油、人造黄油、油炸土豆片、咸饼干。

    2 试剂

    211 标准原溶液 精密称取叔丁基对苯二酚(TB2

    HQ) ,正二氢愈创酸 (NDGA) ,丁基羟基茴香醚

    (BHA) ,没食子酸丙酯( PG) ,没食子酸辛酯(OG)各

    100mg ,分别用甲醇溶解 ,定容100ml。

    212 混合标准溶液 精密吸收 PG及OG标准原溶

    液各10ml ,TBHQ、 NGDA及BHA 各 1ml ,加甲醇定容

    至100ml。

    213 标准曲线用标准溶液 将混合标准溶液用甲

    醇适宜稀释。

    3 装置

    HPLC(HP1100) , G1312A 型泵 , G1313A 型自动

    进样器 ,G1316A型柱恒温槽 ,G1321 型程序设定器 ,3D荧光检测器 ,HP1100 3D化学工作站数据处理。

    4 HPLC测定条件

    柱 Symmetry C18 (315 μm ,416mmi . d× 150mm)

    保护柱 Lichrospher 100RP - 18(4mmi . d× 4mm)

    流动相 5 %醋酸 - 乙腈 - 甲醇(4∶ 3∶ 3)

    流速 017ml min

    柱温 40 ℃

    检测 波 长 (时 间 程 序) 0 分 ( Ex274nm ,Em365nm) →4 分 ( Ex285nm , Em330nm) →12 分

    (Ex274nm ,Em365nm)

    注入量 10 μl

    5 试验溶液的制备

    植物油 称取 1g 试样于 10ml 的试管中 ,加正

    已烷饱和的乙腈10ml 剧烈振摇1min ,放置约30min ,取其上层 ,加乙腈至 10ml ,取其一部分离心分离

    (5000 转分 , 10min , 5℃) 得到的上清夜用滤膜

    (0145 μm)过滤为试验溶液 ......