HPLC测定畜产品中左旋咪唑

    刘 淳 李明元 摘译 天津经济技术开发区卫生防病站(300457)

    本文介绍利用 HPLC与 PDA 检测器测定家禽、牛、猪的肉、肝脏、肾脏及脂肪中的左旋咪唑的方法。

    样品在碱性下先用乙酸乙酯提取 ,然后再用0. 1mol

    L 盐酸提取左旋咪唑 ,提取后用苯磺酸(SCX)固相萃

    取柱精制。用甲醇和水洗 ,用含氨的甲醇洗脱左旋

    咪唑。洗脱液蒸至近干 ,用流动相溶解 ,注入 HPLC

    系统。在肉、肝脏、肾脏及脂肪等样品中添加 0. 01

    ～0. 10 μg g左旋咪唑标准品 ,其加标回收率为 78. 3

    ～99. 8 % ,相对标准差 ( RSD) 8. 2 % ,检出限 0.

    005 μg g(S N = 3) 。

    1 试剂

    标准品 盐酸左旋咪唑(Sigma 公司生产)

    标准原溶液 称取盐酸左旋咪唑(Livamiso1e)

    2316mg用甲醇溶解并定容至50ml。

    标准溶液 用流动相适当稀释标准原溶液。

    碳酸盐缓冲溶液 碳酸氢钠饱和水溶液 90ml ,加10ml 碳酸钠饱和水溶液 ,混合。(约pH = 9)

    氨水一甲醇混合液 氨水 1ml ,加甲醇 24ml ,混

    合。

    0. 02mol L NaH2PO4·二乙胺缓冲溶液 2. 44g

    NaH2P04 加 897ml 水溶解 ,加 3ml 二乙胺混合 ,用

    10 %磷酸调pH = 7. 5。

    前处理用固相提取柱 Varian 公司制 BONDE2

    LUT SCX(500mg) 。

    28 %氨水(GR) 、乙腈、甲醇均为 HPLC用。

    2 仪器

    HPLC 泵 PU - 980 ,柱温箱 CO - 965

    PDA检测器 MD - 915

    自动进样器 AS - 950 - 10 ,数据处理 IASCO -

    BORWlN

    脱气装置 DG- 980— 50

    均为日本分光(株)制。

    3 HPLC测定条件

    柱 Tskgel ODS - 80TS(4. 6mm1id× l50mm ,5um)

    流动相 0. 02mol L NaH2P04·二乙胺缓冲溶液

    —乙腈(7∶ 3)

    流速 1. 0ml min ;柱温 40 ℃

    测定波长 220nm

    光谱范围 200nm～300nm;注入量 20 μl～50 μl

    4 试验溶液的制备

    4. 1 提取法 取样品放入食品处理器中混合磨碎 ,取5. 0g试样加10g无水硫酸钠 ,搅拌均匀 ,加1ml 碳

    酸盐缓冲溶液 ,加20ml 乙酸乙酯 ,均质后 ,离心分离

    5min(2000rpm) ,分取乙酸乙酯层 ......