微波消解 ———原子荧光法测定茶叶中铅含量

    丁宇清 徐州市疾病预防控制中心(221003)

    摘要 茶叶中铅的含量是衡量茶叶卫生状况的重要指标之一。本法利用微波消解茶叶 ,然后

    再用原子荧光光谱法测定其中铅的含量 ,取得了满意的测定结果。回收率在 95179 %～10210 %之

    间。

    关键词 茶叶 铅 微波消解 原子荧光光谱法

    Abstract The content of lead in the tealeaf is one of important guild line scaling the status of the

    tealeaf’ s sanitation by it . This method uses microwave digesting tealeaf ,then measuring the content of lead by

    atomic florescence spectrometry. It gets satisfying results. The recovery rate is between 95. 79 % and 102. 0 %.

    Key words Tealeaf Lead Microwave digest Atomic florescence spectrometry

    1 实验部分

    111 原理

    微波电磁辐射对不同的物质所产生的偶极转

    动、电子和离子的迁移现象1

    ,对增进化学反应产生

    影响 ,迅速提高反应物温度 ,激发分子高速旋转和振

    动 ,使之处于反应的准备状态或亚稳态 ,促使进一步

    电离或氧化还原反应。

    样品经处理后 ,在酸性介质中 ,样品中的铅被硼

    氢化钾还原成原子态 ,由载气带入原子化器中 ,在特

    制空心阴极灯的照射下 ,基态铅被激发到高能态 ,在

    去活化回到基态时 ,发射出特征波长的荧光 ,其荧光

    强度与铅含量成正比 ,与标准系列比较定量2。

    112 仪器与主要试剂

    MK- Ⅱ型光纤控压密闭微波快速消解系统;

    AF— 610A型原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公

    司生产) ;PL — 3型铅特种空心阴极灯。

    硝酸(优级纯) ,过氧化氢(优级纯) ,铅标准溶液

    (1100mg L)的标准应用液。硼氢化钾 - 铁氰化钾溶

    液(20g L～20g L) ,以 2g L 的氢氧化钾溶液为溶

    剂 ,临用前配制;载气(含量 991999 %的高纯氩气) ,20 %氢氧化钾 (优级纯) ;酚红指示剂 (011g 溶于

    100ml 的20 %乙醇溶液) 。

    113 测量条件

    负高压:270v ,灯电流:80mA ,测量高度:7mm ,原

    子化器温度:低温 ,载气流量:800ml min ,流动程序

    方式:断续流动 ,泵速:采样、注入均 100r min ,采样

    时间:8s ,注入时间:20s ,分析信号:峰面积 ,读数时

    间:18s ,延续时间:2s ,实际进样体积:115ml ,载流溶

    液:2 %硝酸。

    114 测定方法

    11411 标准系列溶液的配制 吸取铅标准应用液

    0、 0125、 015、 0175、 110、 1125ml 分别于 6 只 50ml 比色

    管中 ,加纯水适量 ,加1ml 浓硝酸 ,滴011 %酚红指示

    剂两滴 ,用 20 %氢氧化钾调至溶液红色 ,加入浓硝

    酸012ml ,加纯水至刻度 ,混匀。此标准系列的铅浓

    度为0、 510、 1010、 1510、 2010、 2510 μg L。

    11412 试样溶液的制备 微波消解法:称取茶叶约

    0125g于消解罐中 ,加入 2ml 硝酸、 1ml 过氧化氢 ,盖

    好安全阀后 ,将消解罐放入微波炉消解系统中 ,按照

    预先设定的程序(表1)进行升温消化 ,至消解完全 ,然后移入50ml 比色管中 ,滴011 %酚红指示剂两滴 ,用20 %氢氧化钾调至溶液红色 ,加入浓硝酸 012ml ,加纯水至刻度 ,混匀 ,即成为实测样液。同法配制样

    品空白溶液 ......