便携式电动流动分析系统同时富集

    测定矿泉水中铬G和镉C

    杨 丽 何友昭3

    淦五二 邓 宁 李 敏3 3

    林祥钦

    (中国科学技术大学化学系 ,合肥 230026)

    摘 要 研究了电渗泵性能的改进以及双向电堆积系统各种参数对富集倍数的影响。提出一种电渗驱

    动与双向电堆积相结合的便携式电动流动分析系统 ,并采用石墨炉原子吸收法对矿泉水中铬 G和镉 C

    进行了同时富集和测定。检出限为9 ng L Cr G和 10 ng L Cd C ( n = 11 ,3倍空白标准偏差) 。加入相当

    于样品含量的 Cr G和 Cd C ,回收率分别为(105～107) ± 2 %和(104～106) ± 2 %( n = 3) 。

    关键词 电动流动分析 ,电渗泵 ,电堆积 ,富集 ,铬 G ,镉 C

    2000206218收稿;2000210230接受

    本文系国家自然科学基金资助项目(29975026)

    3 3滁州师范专科学校化学系,滁州 239012

    1 引 言

    Harrison等发明了微芯片流动分析系统〔 1〕,Dasgupta 等提出毛细管流动注射分析系统〔 2〕。针对其流

    量和压强很低而驱动电压极高的限制 ,我们曾推出多孔芯柱电渗泵〔 3 ,4〕,并初步建立了一种依靠电动作

    用的多功能流动分析系统〔 5〕。本文提出的便携式电动流动分析系统 ,进一步简化了系统结构 ,改进了富

    集性能 ,并可实施现场采样富集。

    2 实验部分

    211 试剂与仪器

    样品为两种市售矿泉水。高纯水为去离子水。富集液与电极液分别为 pH 5. 0 ,0. 1 mol L 和 0. 5

    mol L 四甲基氢氧化铵2醋酸(TMAA)缓冲液。

    Peo (自制多孔芯柱电渗泵) 、双向电堆积单元、阀 V1 及V2 由 0. 8 mm i . d. PTFE管连接组成整个流

    动分析系统(图1) 。双向电堆积单元由分离富集单元(SPL) ,一对盐桥 ,一对电极及其电极池组成。SPL

    为张角可调的尼龙夹(臂长10 cm ,2cm i . d. ) 。尼龙塞 P用于封闭通孔 E、 F。电极、电极池及盐桥参见文

    献〔 5〕。每次电堆积后交换电源极性 ,可延长盐桥及电极液的使用寿命至 40 h 以上。WFX2120 原子吸

    收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司) 。采用热解石墨管。

    212 分析步骤

    尼龙塞 P堵塞 E、 F两孔 ,0. 1 mol L TMAA进富集液区(A12B1 ,A22B2) ,V1 V2 相应位于(1 3 ,2 4) ,Peo

    ( - 500 V ,1. 35 mL min抽吸) ; (2)取下 P ,SPL 置于样品容器中 ,样品进预富集区( E2B1 ,F2B2) ,V1 (3) ,V2

    (3 4) ,Peo ( - 500V ,1. 35 mL min抽) ; (3)电堆积( ± 500 V ,10 min) ,V1 (3) ,V2 (4) ,Peo 停; (4)电源关闭 ,P

    堵塞 SPL ,收集富集样液(C12A1 ,C22A2) ,V1 V2 相应位于(1 1 ,2 2) ,Peo (50 V ,0. 5 mL min推) ; (5) GFAAS

    检测。

    3 结果与讨论

    311 电渗泵载流的选择

    电渗泵效率 R 可表示为电渗流速度veo与电流 I 的比值: R = veo I。不同载流介质及不同pH影响

    双电层状况 ,从而影响电渗泵的流量及效率。考察4种缓冲溶液体系(Na2B4O7 HCl 或NaOH ,NH3· H2O

    HAc ,Tris HAc ,NH(CH2CH2OH) 2 HAc)对电渗泵流量、电流和效率的影响 ,发现二乙醇胺具有较高电渗

    第29卷

    2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第5期

    555～557 图1 电动流动分析系统示意图

    Fig. 1 Schematic diagram of the electrokinetic flow analysis system

    V11三通阀( three2way valve) ;V21 四位分配阀(four2 position distribution

    valve) ;SPL1 分离富集单元( separation pre2concentration unit ) ; Peo. 电渗泵

    (electroosmotic pump ) ; SB1 盐桥 ( salt bridge ) ; E , F. SPL 两臂末端通孔

    (hottom hole) ; SPL 连接口( joining nut ) :A1 ,A2 ,B1 ,B2 ,C1 ,C2 ; P1 尼龙塞

    (nylon plug) ......