当前位置: 首页 > 期刊 > 《分析化学》 > 2002年第5期
编号:10938613
氢化物发生_分光光度法测定中药中微量锗.PDF
http://www.100md.com 仇佩虹 张华杰 谢夏丰
第1页

    参见附件(77KB,3页)。

     氢化物发生_分光光度法测定中药中微量锗.PDF

    氢化物发生2分光光度法测定中药中微量锗

    仇佩虹3

    张华杰 谢夏丰

    (温州医学院化学教研室 ,温州 325003)

    摘 要 研究了在 L2半胱氨酸存在下 ,锗与硼氢化钠反应产生锗化氢挥发分离 ,再用显色剂22(52NO2222

    吡啶偶氮)252二乙氨基酚(52NO22PADAP) ,次氯酸钠 ,六次甲基四胺的混合液吸收显色 ,有色溶液在 564

    nm处有最大吸收;摩尔吸光系数为1184× 105

    L· mol

    - 1

    · cm- 1

    ,锗在 0~500μg L 范围内服从比尔定律;样

    品标准加入回收率为89 %~97 %;相对标准偏差小于6. 3 %;用本法对中药材中微量锗的测定 ,结果令人

    满意。

    关键词 锗 ,氢化物发生 ,分光光度法

    2000207212收稿;2000212218接受

    1 引 言

    锗在微量元素中的生物学地位及生物活性研究报道文章较多 ,有机锗化合物具有抗癌、抗衰老、抗

    氧化和调节免疫功能等作用。许多药用植物中都含有锗 ,因此研究中药中锗的测定方法具有重要意义。

    锗的氢化物发生技术 ,作为一种简便、快速、有效的分离富集手段 ,已得到广泛应用〔 1~3〕。作者研究

    了在新增效试剂 L2半胱氨酸作用下 ,锗与 NaBH4 反应产生 GeH4 气体被 52NO22PADAP和 NaClO 的混合

    液吸收显色。用分光光度法测其吸光度 ,由于 L2半胱氨酸通过它的巯基与四氢硼负离子生成还原性更

    强的络合物 ,从而使锗还原为氢化物的速率增加 ,而干扰却显著地得到抑制〔 4〕。用本法测定了中药材中

    的微量锗 ,结果令人满意。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂

    UV22201紫外2可见分光光度计(日本岛津公司) ,721 型分光光度计(上海分析仪器厂) ,自动回流消

    化仪(重庆渝北玻璃仪器厂) ,氢化物发生器(自制)见图1。

    锗标准溶液:准确称取光谱纯二氧化锗0. 1441 g ,加5粒NaOH加水溶解 ,再加 H2SO4 (1 + 1)调至酸

    性 ,转移至100 mL 容量瓶 ,定容 ,得 1 g L 储备液 ,取 0. 1 mL 稀释至 100 mL ,得工作液 1 mg L ;52NO22

    PADAP(由武汉大学化学系张华山教授提供)配成 0. 01 %的无水乙醇溶液:NaBH4 (国产分析纯)配成 15

    gL 的溶液(含0. 03 mol L NaOH)过滤后储存于冰箱中;吸收液:4 mL 0. 01 %的 52NO22PADAP溶液加 2

    mL (CH2) 6NH+

    加1 mL 1 % ( V V)的NaClO溶液;反应液:锗标准液用5 g L 的 L2半胱氨酸溶液(含 HCl

    0. 2 mol L)稀释至10 mL。

    其余试剂均为分析纯 ,二次蒸馏水。

    212 实验方法

    在反应瓶中 ,加入10 mL 反应液;在25 mL 的吸收管内加入 7 mL 吸收液 ,通入 N2 ,流量为 1 L min ;

    由注射器注入6 mL 15 g L 的NaBH4 溶液于反应管中 ,待反应完毕后 ,将吸收管内吸收液移入1 cm比色

    皿中 ,以原吸收液做参比 ,在564 cm处测其吸光度 , 吸收光谱见图2。

    3 结果与讨论

    311 锗化氢发生条件的确定

    第29卷

    2001年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第5期

    577~579 图1 氢化物发生器

    Fig. 1 Hydride generator

    a.吸收管( absorption tube) ,直径( diameter) = 1. 7

    cm,高(high) = 15 cm; b. 反应管( reaction tube) ,直径

    (diameter) = 1. 7 cm,高 ( high) = 19 cm; c. 流量计

    (flowmeter) 。

    作者试验了在锗标准溶液中分别加入 H2SO4、 HCl 及 L2半

    胱氨酸 ,结果发现只有在 L2半胱氨酸作用下才产生显色反应。

    这可能是由于 L2半胱氨酸通过它的巯基与四氢硼负离子生成

    还原性更强的络合物 ,使显色反应得以进行;同时还试验了不

    同浓度及用量的 NaBH4 溶液 ,结果表明 ,当用 6 mL 浓度为 15

    gL (含 NaOH浓度为 0. 03 mol L NaBH4)且氮气流量为 1 L

    min时效果最佳 ......

您现在查看是摘要介绍页,详见PDF附件(77KB,3页)