色酚 AS中22羟基23萘甲酸的萃取2分光光度测定

    施文健3

    吴秋华

    (上海理工大学城建学院 ,上海 200093) (上海市医药学校 ,上海 200135)

    2000206207收稿;2000210224接受

    1 引 言

    在冰染染料偶合组分中 ,22羟基23萘甲酰基芳胺类产量最大 ,用途最广。此类色酚中 22羟基23 萘甲酸(简称 2 ,32酸)

    的测定目前国外和国家标准均采用纸层析分离后紫外光照下(或与重氮盐偶合显色)目测斑点大小的方法 ,未见有分光

    光度法测定的报道。本文研究了色酚中2 ,32酸的萃取分离方法和条件、 Fe

    3 +

    与2 ,32酸的络合条件及络合物的组成比、铁

    盐中阴离子对发色的影响等 ,建立了色酚AS中2 ,32酸的萃取分离分光光度测定法。本法与标准方法相比较 ,灵敏度和

    准确度均有大幅度提高。本方法具有操作简便、准确、易行等优点。

    2 实验部分

    211 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;0105 %碳酸钠水溶液;3 ×10 - 2

    mol L 三氯化铁盐酸溶液:

    0181 g三氯化铁溶于0. 24 mol L盐酸水溶液中 ,定容 100 mL。试样:色酚 AS、色酚 AS 2OL、色酚 AS 2PH、色酚 AS 2D、色酚

    AS 2E、色酚AS 2BO、 2 ,32酸等工业品和溶剂重结晶纯品。

    212 实验方法 称取色酚0. 5 g溶于50 mL 硝基苯(依试样溶解性能也可用二甲苯、邻二氯苯或混合溶剂等) ,转入分液

    漏斗中 ,加入0105 %碳酸钠水溶液50100 mL ,振摇1 min。静置分层 ,待水相中完全澄清后 ,移取水相 25. 00 mL 于 50 mL

    量瓶中 ,加DMF 13 mL、 3× 10 - 2

    mol L三氯化铁盐酸溶液115 mL ,摇动量瓶30 s(除 CO2)以无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀。5

    min后 ,以试样空白作参比 ,1 cm比色皿 ,585 nm处测定吸光度 ......