氟胺氰菊酯的定性定量分析.PDF
http://www.100md.com
冯建跃 陈关喜 吴清洲 刘清 徐秀珠 胡耿源
氟胺氰菊酷,杀螨剂,气相色谱,质谱,高效液相色谱,手性柱
 |
| 第1页 |
参见附件(140KB，3页)。
氟胺氰菊酯的定性定量分析.PDF
氟胺氰菊酯的定性定量分析
冯建跃3
陈关喜 吴清洲 刘 清 徐秀珠 胡耿源
(浙江大学分析测试中心 ,杭州 310027)
Pavol Kois , Alexander Perjessy
(Department of Organic Chemistry , Faculty of Natural Science , Comenius University ,SL284215 Bratislava , Slovak Republic)
摘 要 氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。从20 %商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层析分
离得到了96. 6 %的纯品并用 FTIR和 GCP MS进行定性定量测定。采用 GCP MS定量分析的方法 ,氟胺氰
菊酯的浓度在0. 05～10 mgP L 范围为线性响应 ,最低检测极限为0. 01 mgP L。采用 R( - )N23 ,52二硝基苯
甲酰2苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱 ,可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体 ,它们在商
品氟胺氰菊酯中的比例近似为1∶ 1。
关键词 氟胺氰菊酯 ,杀螨剂 ,气相色谱P 质谱 ,高效液相色谱 ,手性柱
2000212216收稿;2001205214接受
本文系国家科技部中国2斯洛伐克国际科技协作资助项目
1 引 言
氟胺氰菊酯(tau2 fluvalinate)可用于蜜蜂的杀螨剂 ,蜂螨像吸血虫似地吸取蜜蜂身上的血淋巴 ,影响
蜜蜂的生长 ,是蜜蜂的主要病症 ,使得蜂群数量剧减 ,给养蜂业造成较大的经济损失。氟胺氰菊酯对蜂
类毒性低 ,对叶螨科类的抑制密度、防除效果好。本文通过对商品氟胺氰菊酯粉剂的提取、分析 ,研究了
氟胺氰菊酯的定性定量分析方法 ,从而为生产应用和检测蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量打下基础。
2 实验与结果
2. 1 氟胺氰菊酯的提取
2. 1. 1 制备粗品 取20 %商品氟胺氰菊酯粉剂(日本三菱化成株式会社) 10 g ,用苯100 mL 分多次溶解
过滤 ,得到的滤液蒸发浓缩后得氟胺氰菊酯粗品 ,其分子结构为:
CF3
Cl
N
H
O
O
CN
O
CA命名:N22 2氯242(三氟甲基)苯基D 2缬氨酸( ±)2 α 2氰
基2(32酚氧苯基)2甲基酯
分子式:C26H22N2O3ClF3
分子量:502. 9
2. 1. 2 柱层析分离 取氟胺氰菊酯粗品2 g ,用 2 mL 正已烷溶解 ,加到 G60 层析硅胶柱上(Ф 1. 6 cm×
40 cm) ,依次用 100 mL 5 %CHCl3 + 95 %石油醚 ,100 mL 20 %CHCl3 + 80 %石油醚 ,200 mL 50 %CHCl3 +
50 %石油醚淋洗 ,收集洗脱液分29瓶。采用OV2101毛细管柱和 ECD检测器对洗脱液进行气相色谱测
定 ,发现15
～23
洗脱液里氟胺氰菊酯纯度较高 ,其中20
样含量最高为96. 6 % ,可作为纯品。
2. 2 氟胺氰菊酯的定性定量分析
2. 2. 1 样品的红外光谱分析 用涂膜法将氟胺氰菊酯纯品在Nexux 670傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet
公司)上测定 ,得到红外谱图见图1。
2. 2. 2 样品 GCP MS分析 将氟胺氰菊酯纯品用甲苯溶解 ,进 Trace 2000GCP MS (Finnigan 公司)气质联
用仪分析 ,所得的氟胺氰菊酯质谱图见图2。分析条件:DB25毛细管柱(Φ0125 mm×30 m) ;进样口温度
280 ℃;柱温 200 ℃保持5 min ,以10 ℃ P min升温至260 ℃,并保持10 min ;进样量1μ L ,不分流;质谱接口温
度260 ℃;离子源 EI ;离子源温度200 ℃;电离电压70 eV ;载气流量 1 mLP min ;检测器电压 500 V ;扫描范
第29卷
2001年11月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第11期
1292～1294 图1 氟胺氰菊酯的红外光谱图
Fig. 1 Infrared spectrum of tau 2 fluvalinate
围 mP z 45～550 u ......
冯建跃3
陈关喜 吴清洲 刘 清 徐秀珠 胡耿源
(浙江大学分析测试中心 ,杭州 310027)
Pavol Kois , Alexander Perjessy
(Department of Organic Chemistry , Faculty of Natural Science , Comenius University ,SL284215 Bratislava , Slovak Republic)
摘 要 氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。从20 %商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层析分
离得到了96. 6 %的纯品并用 FTIR和 GCP MS进行定性定量测定。采用 GCP MS定量分析的方法 ,氟胺氰
菊酯的浓度在0. 05～10 mgP L 范围为线性响应 ,最低检测极限为0. 01 mgP L。采用 R( - )N23 ,52二硝基苯
甲酰2苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱 ,可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体 ,它们在商
品氟胺氰菊酯中的比例近似为1∶ 1。
关键词 氟胺氰菊酯 ,杀螨剂 ,气相色谱P 质谱 ,高效液相色谱 ,手性柱
2000212216收稿;2001205214接受
本文系国家科技部中国2斯洛伐克国际科技协作资助项目
1 引 言
氟胺氰菊酯(tau2 fluvalinate)可用于蜜蜂的杀螨剂 ,蜂螨像吸血虫似地吸取蜜蜂身上的血淋巴 ,影响
蜜蜂的生长 ,是蜜蜂的主要病症 ,使得蜂群数量剧减 ,给养蜂业造成较大的经济损失。氟胺氰菊酯对蜂
类毒性低 ,对叶螨科类的抑制密度、防除效果好。本文通过对商品氟胺氰菊酯粉剂的提取、分析 ,研究了
氟胺氰菊酯的定性定量分析方法 ,从而为生产应用和检测蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量打下基础。
2 实验与结果
2. 1 氟胺氰菊酯的提取
2. 1. 1 制备粗品 取20 %商品氟胺氰菊酯粉剂(日本三菱化成株式会社) 10 g ,用苯100 mL 分多次溶解
过滤 ,得到的滤液蒸发浓缩后得氟胺氰菊酯粗品 ,其分子结构为:
CF3
Cl
N
H
O
O
CN
O
CA命名:N22 2氯242(三氟甲基)苯基D 2缬氨酸( ±)2 α 2氰
基2(32酚氧苯基)2甲基酯
分子式:C26H22N2O3ClF3
分子量:502. 9
2. 1. 2 柱层析分离 取氟胺氰菊酯粗品2 g ,用 2 mL 正已烷溶解 ,加到 G60 层析硅胶柱上(Ф 1. 6 cm×
40 cm) ,依次用 100 mL 5 %CHCl3 + 95 %石油醚 ,100 mL 20 %CHCl3 + 80 %石油醚 ,200 mL 50 %CHCl3 +
50 %石油醚淋洗 ,收集洗脱液分29瓶。采用OV2101毛细管柱和 ECD检测器对洗脱液进行气相色谱测
定 ,发现15
～23
洗脱液里氟胺氰菊酯纯度较高 ,其中20
样含量最高为96. 6 % ,可作为纯品。
2. 2 氟胺氰菊酯的定性定量分析
2. 2. 1 样品的红外光谱分析 用涂膜法将氟胺氰菊酯纯品在Nexux 670傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet
公司)上测定 ,得到红外谱图见图1。
2. 2. 2 样品 GCP MS分析 将氟胺氰菊酯纯品用甲苯溶解 ,进 Trace 2000GCP MS (Finnigan 公司)气质联
用仪分析 ,所得的氟胺氰菊酯质谱图见图2。分析条件:DB25毛细管柱(Φ0125 mm×30 m) ;进样口温度
280 ℃;柱温 200 ℃保持5 min ,以10 ℃ P min升温至260 ℃,并保持10 min ;进样量1μ L ,不分流;质谱接口温
度260 ℃;离子源 EI ;离子源温度200 ℃;电离电压70 eV ;载气流量 1 mLP min ;检测器电压 500 V ;扫描范
第29卷
2001年11月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第11期
1292～1294 图1 氟胺氰菊酯的红外光谱图
Fig. 1 Infrared spectrum of tau 2 fluvalinate
围 mP z 45～550 u ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(140KB，3页)。