密闭环境中人体自身代谢挥发性有机化合物气相色谱质谱分析.PDF
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何正杰 于芳 何新星 姜洁
密闭环境,人体代谢物,气相色谱P质谱,挥发性有机化合物
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参见附件(147KB，5页)。
密闭环境中人体自身代谢挥发性有机化合物气相色谱质谱分析.PDF
仪器装置与实验技术
密闭环境中人体自身代谢挥发性有机化合物气相色谱P 质谱分析
何正杰3
于 芳 何新星 姜 洁
(航天医学工程研究所 ,北京 100094)
摘 要 参考 EPA TO214 方法 ,以稍加改装热解析装置 Tekmar6000和吹扫捕集装置 Tekmar3000作为进
样系统 ,对密闭环境中人体挥发性有机化合物(VOCs)进行了 GCP MS定性分析和外标定量 ,初步确定了
密闭环境中的生活人员给密闭的生活环境带来的污染成分 ,为密闭环境的气体净化提供了依据。
关键词 密闭环境 ,人体代谢物 ,气相色谱P 质谱 ,挥发性有机化合物
2000209215收稿;2000212220接受
1 引 言
密闭环境中的大气质量是航天医学中一个重要的研究对象 ,其中的挥发性有机化合物(VOCs)主要
来自以下两个方面:一方面是密闭环境中的非金属材料和涂层(聚合物、粘合剂、油漆等)的不断脱气 ,以
及系统和处理设备的流体泄露;另一方面是身居其中的生活人员自身代谢的产物。本实验模拟生活居
住状态 ,对在基中生活的四名受试者的人体皮肤挥发物 ,肺呼出气 ,汗液以及大小便进行了检测和分析 ,确定了人体自身代谢给密闭环境带来的污染成分 ,为密闭环境的气体净化提供了依据。
2 实验部分
211 仪器设备
Tekmar6000热解析装置、 Tekmar3000 吹扫捕集装置(Tekmar 公司) 。GCQ GCP MS 色谱P 质谱联用仪
(Finnigan Mat 公司) 。
212 试剂和材料
OT 214标气(Supelco 公司) 。GCP MS调机标准BFB(美国ULTRA Scientific公司) ,浓度为 25μgP g ;1 ,42
二氯苯2D4 (美国ULTRA Scientific公司) ,浓度为5 mgP L。
213 实验条件
实验对象为4名男性青年 ,实验所用密闭舱压力 9113 ±2kPa ,温度为 21 ±1 ℃,湿度 30 %～70 % ,实
验步骤分为两个部分:首先 ,4名受试者在一个容积为2 m3
的密闭舱内静坐2 h ,收集受试者的呼出气和
该密闭舱内进入前和2 h后的气体;第二部分 ,让4名受试者脚蹬自行车功量计(KEM2) ,使其出汗并收
集汗液。待汗液收集完之后 ,让4名受试者进入另一个容积为60m3
密闭舱 ,实验时间为 5 天 ,尿液和大
便每24 h采集一次。
21311 仪器分析条件 Tekmar 6000条件:捕集阱捕集温度 - 100℃,解析温度240 ℃,解析时间4 min ,烘
烤温度250 ℃,烘烤时间10 min ,捕集阱进样口压力70Kpa ,载气的柱前压、线速度及流量利用 GC的 EPC
控制 ,Tekmar 6000P GC的传输线温度200 ℃。Tekmar 3000条件:捕集阱为 Tekmar 公司的 3
阱 ,捕集温度
25 ℃,解析温度225 ℃,解析时间4 min ,烘烤温度225 ℃,烘烤时间15 min ,捕集阱进样口压力3517kpa ,载
气的柱前压、线速度及流量利用 GC的 EPC控制 ,Tekmar 3000P GC的传输线温度150 ℃。GC条件:Superco
公司生产的极性色谱柱 SUPELCOWAXTM
10 ,规格30m× 0. 25mm× 0. 25 μm;载气为991995 %高纯 He ,并加
脱烃、脱氧过滤器进一步纯化;柱箱程序升温 30 ℃(5 min)
(2℃ P min)
80 ℃ (4℃ P min)
150 ℃ (15℃ P min)
240 ℃
第29卷
2001年8月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 仪器装置与实验技术
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第8期
978～982(10 min) 。MS条件:电离方式 EI ;电离能70 eV ;发射电流250μA ;扫描质量范围为30～280 amu ,扫描次
图1 全扫描模式检测 TO214标气的总离子流图
Fig. 1 Full scan chromatogram of TO 214
数10 μscanP s ;离子源温度 200 ℃;传输线温度 275 ℃;运
用了环保调机因子。
21312 定性定量方法 定性主要进行谱为检索和谱图
集的查对 ,这类物质有脂类、酮类、醇类、胺类 ,以及部分
苯系物;有些成份参考保留时间 ,如烷烯烃、部分苯系物
等。定量则参照美国环保局规定分析大气的 TO214 外
标定量法〔 1 ,2〕,不包含在 TO214 标气中的物质的定量 ,以
1 ,42二氯苯2D4为内标物 ,然后从脂类、酮类、醇类、胺类
等每一类化合物中 ,选出一种物质作为代表物 ,通过分
析并计算得出每一类化合物相对1 ,42二氯苯2D4的响应
因子 ,利用响应因子对所测试的结果进行校正。
3 结果与讨论
311 总离子流色谱图
在仪器系统稳定的情况下,进行了全扫描模式检测 TO214标气 ,所得的总离子流色谱图见图1。
312 分析结果
通过对所得的谱图进行谱库检索和解析,所得结果见表 1、 2、 3、 4、 5。同时还进行了检出率的计算 ,检出率即多次检测( n)中该成分被检测出的次数( x)的百分率( xPn %) 。
表1 人体呼出气中的挥发性成分
Table 1 Volatile component of human expiration
序号 No.
化合物 Compound
分子式 Molecular formula
分子量 Molecular weight
浓度 Concentration
(mgP m3)
检出率 Detection rate
( %)
1 一氧化碳 Carbon monoxide CO 28 3. 66± 1. 54 100
2 氨 Ammonia NH3 17 1. 038± 0. 72 100
3 硫化氢 Sulfureted Hydrogen H2S 34 0. 016± 0. 013 100
4 苯乙烯 Styrene C8H8 104 0. 084± 0. 14 100
5 丙烯酸甲酯 Methyl , acrylate C4H6O2 86 0. 111± 0. 081 100
6 萘 Naphthalene C10H8 128 0. 006± 0. 002 100
7 二异戊烯 Diisopentene C10H18 138 0. 049± 0. 033 75
8 丙苯 Propenylbenzene C9H12 120 0. 011± 0. 007 75
9 苯 Benzene C6H6 78 0. 219± 0. 337 62
10 氧代苯乙酸甲酯 Oxo2benzylacetic acid , methyl ester C9H8O3 164 0. 066± 0. 088 62
11 32呋喃醛(糠醛) 32Furaldehyde C5H4O2 96 0. 017± 0. 008 44
12 甲基羧基甘氨酸 Methylcarboxylglycin C4H7NO4 133 3. 392± 5. 635 44
13 丙酮 Acetone C3H6O 58 0. 361± 0. 191 38 ......
密闭环境中人体自身代谢挥发性有机化合物气相色谱P 质谱分析
何正杰3
于 芳 何新星 姜 洁
(航天医学工程研究所 ,北京 100094)
摘 要 参考 EPA TO214 方法 ,以稍加改装热解析装置 Tekmar6000和吹扫捕集装置 Tekmar3000作为进
样系统 ,对密闭环境中人体挥发性有机化合物(VOCs)进行了 GCP MS定性分析和外标定量 ,初步确定了
密闭环境中的生活人员给密闭的生活环境带来的污染成分 ,为密闭环境的气体净化提供了依据。
关键词 密闭环境 ,人体代谢物 ,气相色谱P 质谱 ,挥发性有机化合物
2000209215收稿;2000212220接受
1 引 言
密闭环境中的大气质量是航天医学中一个重要的研究对象 ,其中的挥发性有机化合物(VOCs)主要
来自以下两个方面:一方面是密闭环境中的非金属材料和涂层(聚合物、粘合剂、油漆等)的不断脱气 ,以
及系统和处理设备的流体泄露;另一方面是身居其中的生活人员自身代谢的产物。本实验模拟生活居
住状态 ,对在基中生活的四名受试者的人体皮肤挥发物 ,肺呼出气 ,汗液以及大小便进行了检测和分析 ,确定了人体自身代谢给密闭环境带来的污染成分 ,为密闭环境的气体净化提供了依据。
2 实验部分
211 仪器设备
Tekmar6000热解析装置、 Tekmar3000 吹扫捕集装置(Tekmar 公司) 。GCQ GCP MS 色谱P 质谱联用仪
(Finnigan Mat 公司) 。
212 试剂和材料
OT 214标气(Supelco 公司) 。GCP MS调机标准BFB(美国ULTRA Scientific公司) ,浓度为 25μgP g ;1 ,42
二氯苯2D4 (美国ULTRA Scientific公司) ,浓度为5 mgP L。
213 实验条件
实验对象为4名男性青年 ,实验所用密闭舱压力 9113 ±2kPa ,温度为 21 ±1 ℃,湿度 30 %～70 % ,实
验步骤分为两个部分:首先 ,4名受试者在一个容积为2 m3
的密闭舱内静坐2 h ,收集受试者的呼出气和
该密闭舱内进入前和2 h后的气体;第二部分 ,让4名受试者脚蹬自行车功量计(KEM2) ,使其出汗并收
集汗液。待汗液收集完之后 ,让4名受试者进入另一个容积为60m3
密闭舱 ,实验时间为 5 天 ,尿液和大
便每24 h采集一次。
21311 仪器分析条件 Tekmar 6000条件:捕集阱捕集温度 - 100℃,解析温度240 ℃,解析时间4 min ,烘
烤温度250 ℃,烘烤时间10 min ,捕集阱进样口压力70Kpa ,载气的柱前压、线速度及流量利用 GC的 EPC
控制 ,Tekmar 6000P GC的传输线温度200 ℃。Tekmar 3000条件:捕集阱为 Tekmar 公司的 3
阱 ,捕集温度
25 ℃,解析温度225 ℃,解析时间4 min ,烘烤温度225 ℃,烘烤时间15 min ,捕集阱进样口压力3517kpa ,载
气的柱前压、线速度及流量利用 GC的 EPC控制 ,Tekmar 3000P GC的传输线温度150 ℃。GC条件:Superco
公司生产的极性色谱柱 SUPELCOWAXTM
10 ,规格30m× 0. 25mm× 0. 25 μm;载气为991995 %高纯 He ,并加
脱烃、脱氧过滤器进一步纯化;柱箱程序升温 30 ℃(5 min)
(2℃ P min)
80 ℃ (4℃ P min)
150 ℃ (15℃ P min)
240 ℃
第29卷
2001年8月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 仪器装置与实验技术
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第8期
978～982(10 min) 。MS条件:电离方式 EI ;电离能70 eV ;发射电流250μA ;扫描质量范围为30～280 amu ,扫描次
图1 全扫描模式检测 TO214标气的总离子流图
Fig. 1 Full scan chromatogram of TO 214
数10 μscanP s ;离子源温度 200 ℃;传输线温度 275 ℃;运
用了环保调机因子。
21312 定性定量方法 定性主要进行谱为检索和谱图
集的查对 ,这类物质有脂类、酮类、醇类、胺类 ,以及部分
苯系物;有些成份参考保留时间 ,如烷烯烃、部分苯系物
等。定量则参照美国环保局规定分析大气的 TO214 外
标定量法〔 1 ,2〕,不包含在 TO214 标气中的物质的定量 ,以
1 ,42二氯苯2D4为内标物 ,然后从脂类、酮类、醇类、胺类
等每一类化合物中 ,选出一种物质作为代表物 ,通过分
析并计算得出每一类化合物相对1 ,42二氯苯2D4的响应
因子 ,利用响应因子对所测试的结果进行校正。
3 结果与讨论
311 总离子流色谱图
在仪器系统稳定的情况下,进行了全扫描模式检测 TO214标气 ,所得的总离子流色谱图见图1。
312 分析结果
通过对所得的谱图进行谱库检索和解析,所得结果见表 1、 2、 3、 4、 5。同时还进行了检出率的计算 ,检出率即多次检测( n)中该成分被检测出的次数( x)的百分率( xPn %) 。
表1 人体呼出气中的挥发性成分
Table 1 Volatile component of human expiration
序号 No.
化合物 Compound
分子式 Molecular formula
分子量 Molecular weight
浓度 Concentration
(mgP m3)
检出率 Detection rate
( %)
1 一氧化碳 Carbon monoxide CO 28 3. 66± 1. 54 100
2 氨 Ammonia NH3 17 1. 038± 0. 72 100
3 硫化氢 Sulfureted Hydrogen H2S 34 0. 016± 0. 013 100
4 苯乙烯 Styrene C8H8 104 0. 084± 0. 14 100
5 丙烯酸甲酯 Methyl , acrylate C4H6O2 86 0. 111± 0. 081 100
6 萘 Naphthalene C10H8 128 0. 006± 0. 002 100
7 二异戊烯 Diisopentene C10H18 138 0. 049± 0. 033 75
8 丙苯 Propenylbenzene C9H12 120 0. 011± 0. 007 75
9 苯 Benzene C6H6 78 0. 219± 0. 337 62
10 氧代苯乙酸甲酯 Oxo2benzylacetic acid , methyl ester C9H8O3 164 0. 066± 0. 088 62
11 32呋喃醛(糠醛) 32Furaldehyde C5H4O2 96 0. 017± 0. 008 44
12 甲基羧基甘氨酸 Methylcarboxylglycin C4H7NO4 133 3. 392± 5. 635 44
13 丙酮 Acetone C3H6O 58 0. 361± 0. 191 38 ......
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