盐酸川芎嗪在玻碳电极上的伏安行为及应用

    刘永明3

    李桂芝

    (烟台大学分析中心 ,烟台 264005)

    摘 要 对盐酸川芎嗪在玻碳电极上的伏安行为进行了研究 ,在0. 01 molP L KCl～HCl (pH 2. 2)底液中盐

    酸川芎嗪于 - 0. 55 V处产生良好的阴极还原峰 ,其浓度在110× 10

    - 6

    ～1. 0× 10

    - 4

    molP L 范围内与峰电流

    呈线性关系。该方法具有很强的抗干扰能力 ,操作简便、快速。用于注射液中盐酸川芎嗪的测定 ,结果

    满意。对电极反应机理也进行了探讨。

    关键词 盐酸川芎嗪 ,玻碳电极 ,伏安法

    2000209225收稿;2001202201接受

    1 引 言

    川芎嗪(ligustrazine)又名四甲基吡嗪(tetramethylpyrazine) ,是川芎根茎中的主要活性生物碱 ,因其具

    有活血化淤作用 ,临床广泛应用于治疗缺血性脑管病 ,具有改善血液流变性因素及扩张脑血管双重作

    用。盐酸川芎嗪 ( ligustrazine hydrochloride , LZC) 的分析方法有气相色谱法〔 1〕与液相色谱法等〔 2〕。

    1956Wiggins报道了LZC在滴汞电极上的极谱还原特性〔 3〕。玻碳电极( GCE)被广泛用于电分析化学研

    究 ,其电极表面经氧化处理后 ,暴露出新鲜表面具有很好的电化学活性及重现性 ,在有机及生化物质的

    测定方面有独特的优越性〔 4 ,5〕。本文对LZC在 GCE上的伏安行为进行了研究 ,发现在酸性介质中LZC

    于- 0. 55 V处有较好线性扫描还原峰 ,且峰电流与其浓度呈良好的线性关系 ,直接测定了注射针剂中

    的LZC含量。本法操作简便快速 ,测定结果与紫外光度法一致。

    2 实验部分

    211 仪器与试剂

    LK98微机电化学分析系统(天津兰力科公司) ,GCE为工作电极 ,AgP AgCl 电极为参比电极 ,Pt 为对

    电极。1100 × 10

    - 3

    molP L LZC标准溶液:称取10142 mg LZC对照品 ,用水稀释于 50 mL 容量瓶中。其他

    试剂均为分析纯 ,水为亚沸蒸馏高纯水。

    212 实验步骤

    准确取含一定量的LZC溶液1010 mL、 0102 molP L KCl2HCl (pH 2. 2)缓冲溶液 1010 mL 于电解池内 ,不除氧直接在0. 00～ - 1. 00 V( vs .AgP AgCl)进行阴极扫描得 ip2 E曲线 ,扫描速度为100 mVP min ,用校准

    曲线法测定LZC的含量。

    3 结果与讨论

    311 电极处理与LZC在 GCE上的伏安行为

    GCE广泛应用于基础电化学及电分析化学的研究 ,其表面性质对电极的性能有很大的影响 ,未经电

    化学活化的 GCE测得的伏安曲线峰形不好且灵敏度低。在 0. 3 molP L NaOH溶液中 ,于 0～21. 5 V范围

    内连续进行阳极扫描氧化活化处理 ,活化好的 GCE测得的伏安曲线峰形尖锐。GCE处理后 ,提高了其

    表面的电荷传递速度 ,改善伏安峰形 ,灵敏度及稳定性也得到提高〔 4〕。GCE用一段时间后 ,用粒度小于

    0. 05μm Al2O3 微粉进行抛光处理以清除表面吸附的还原产物。LZC在 0. 01 molP L KCl2HCl (pH 2. 2)缓

    冲溶液中 ,电位在0. 00～1. 00 V范围内扫描无氧化峰 ,而于 - 0. 55 V产生一清晰的还原峰 ,如图1。

    312 LZC最佳测定底液的选择及 pH影响

    第29卷

    2001年8月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第8期

    904～906以 KCl2HCl、 HAc2NaAc、 Na2 HPO42NaH2 PO4 等配制不同pH值溶液进行试验 ,发现以 KCl2HCl 缓冲溶

    液(pH 2. 2)为底液 ,线性扫描伏安法测定时还原峰电流( ipc )高且峰形好。当测试溶液的pH值从110增

    加到415时 , ipc逐渐下降 ,峰电位负移;当pH > 4. 5 时 , ipc迅速下降 ,且随pH值的增大而峰形越来越不

    明显。显然 ,氢离子参与了还原反应 ,其浓度对峰电流的强度及还原电位影响较大。

    图1 盐酸川芎嗪线性扫描伏安曲线

    Fig. 1 Linear2sweep voltammogram of ligustrazine

    hydrochloride

    1. 0. 01 molP L KCl ;2. 0. 01 molP L KCl2HCl (pH 2. 2) ;3. 2 + 1. 00 ×

    10 - 5

    molP L 盐酸川芎嗪(ligustrazine hydrochloride) ......