高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因.PDF
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林江丽 张丽静 张旭龙 王吉德 刘瑞泉
高效液相色谱,保鲜剂,扑海因,甲基托布津
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参见附件(133KB，3页)。
高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因.PDF
高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因
林江丽1
张丽静2
张旭龙1
王吉德3 1
刘瑞泉1
(新疆大学化学系1
,测试中心2
,乌鲁木齐 830046)
摘 要 提出了一种同时测定甲基托布津和扑海因的高效液相色谱法。方法的线性范围、相对标准偏
差和检测限分别为:甲基托布津:1. 0～40. 0 mgP L ,0. 7 % ,1. 0 mgP L ;扑海因:0. 25～125. 0 mgP L ,0. 6 % ,0. 25
mgP L。本方法用于保鲜剂中扑海因和甲基托布津含量及甜瓜中残留量的测定 ,取得了很好的结果。
关键词 高效液相色谱 ,保鲜剂 ,扑海因 ,甲基托布津
2000209202收稿;2001201212接受
本文系国家自然科学基金资助项目(No. 29962003)
1 引 言
甲基托布津(1 ,22二(32甲氧羰基222硫脲基)苯 ,以下用 TM表示)是广谱高效内吸杀菌剂 ,对于各种
经济作物的白粉病、菌核病、灰霉病等多种病害有保护和治疗作用;扑海因(32(3 ,52二氯苯基)212异丙基
氨基甲酰基乙内酰脲 ,以下用 ID表示)是广谱保护性杀菌剂 ,用于防治各种作物的黑穗病、黑痣病、赤星
病等多种病害。因二者具有很好的抑菌效果 ,已被用于水果保鲜〔 1〕。为研究保鲜剂 TM、 ID在使用过程
中变化及残留量分析 ,需对微量组份的 TM、 ID进行同时测定。
对于 TM、 ID 的测定 ,文献报道方法有: ID :气相色谱2质谱联用法〔 2〕、紫外分光光度法〔 3〕等。TM:络
合滴定法〔 3〕、气相色谱法〔 4〕、分光光度法〔 5〕等。以上方法有些操作步骤繁杂 ,或 TM、 ID要求用量较大 ,或
仅适用于 ID、 TM单组分测定。而甜瓜中保鲜剂 ID、 TM用量小、残留量低 ,因此本文采用高效液相色谱
法同时测定 ID、 TM含量。此方法简便快速 ,适用于甜瓜中保鲜剂在保鲜过程中及水果贮运中 ID、 TM残
留量分析。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
安捷伦 1100 高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD) ; Kayak XA 色谱数据处理器 ,柳本 MID2S3
型显微熔点测定仪;乙腈(分析纯) ; 高纯水。
ID粉剂和 TM粉剂均为市售。ID、 TM纯品:由工业产品经多次提纯 ,得白色晶体。
2. 2 标准品纯度验证
由熔点测定及元素分析可得结果如下。TM熔点:文献值181. 5～182. 5 ℃,测定值 180. 5～181. 5 ℃。
ID熔点:文献值136. 0 ℃,测定值133. 0～135. 0 ℃。质谱仪测定分子量(理论值) TM,342. 1 (342. 28) ; ID ,330. 1 (330. 07) 。元素分析测定结果 , ID实测值(理论值) %:C为 47. 14 (47. 26) ;H为 3. 83 (3. 94) ;N 为
12. 69 (12. 72) 。TM实测值(理论值) %: C为43. 14 (42. 09) ;H为4. 59 (4. 12) ;N 为 16. 61 (16. 36) 。上述
结果与文献值相符 , ID、 TM组份提纯物纯度较为理想 ,所以可作为纯品使用。
2. 3 色谱条件
经实验选择确定以下色谱条件:
HYIDERSIL ODS C18色谱柱(5 μm 100mm× 46mm) ,流动相为乙腈∶水(60∶ 40 ,VP V) ,用前经0. 45μm膜
过滤。流动相流速0. 8 mLP min ,检测波长229 nm ,参比波长360 nm ,柱温为室温 ,进样量20μ L。
2. 4 分析方法
在检测波长229 nm ,参比波长360 nm的色谱条件下 ,使一系列已知浓度的 ID、 TM标准液进入色谱
柱 ,得到相应吸收峰 ,及它们的保留时间 tR 和峰面积 A。以浓度 C和A 为坐标轴做一条标准曲线 ,当样
第29卷
2001年8月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第8期
933～935品溶液进入色谱柱得到色谱峰 ,依据 ID、 TM的 tR 来找出相应的色谱峰。由此峰的面积即可得到 ID、 TM
的浓度。
2. 5 工作曲线的制备
准确量取 ID标准溶液(0. 5000 gP L) 1. 00、 1. 50、 2. 00、 2. 50、 3. 00 mL 于25 mL 容量瓶中用溶剂定容待
测。TM标准溶液(0. 5000 gP L) 0. 40、 0. 80、 1. 20、 1. 60、 2. 00 mL 于25 mL 容量瓶中用溶剂定容测定。制备
工作曲线。
2. 6 含保鲜剂样品的预处理
将甜瓜按保鲜方法处理后,在不同的保鲜天数时 ,对样品表皮、瓜表皮下组织及外部保鲜纸用溶剂
(流动相)提取 ,方法如下:剪下一块保鲜纸精确称重后 ,用溶剂提取 ,提取液定容于 25ml 容量瓶中待测 ,保鲜纸晾干后称重 ,前后差值可算出提取样品量。分别将瓜表皮和皮下 2 mm组织削下 ,用研钵磨碎
后 ,用溶剂提取 ,抽滤后 ,滤液定溶于100 mL 容量瓶中待测 ......
林江丽1
张丽静2
张旭龙1
王吉德3 1
刘瑞泉1
(新疆大学化学系1
,测试中心2
,乌鲁木齐 830046)
摘 要 提出了一种同时测定甲基托布津和扑海因的高效液相色谱法。方法的线性范围、相对标准偏
差和检测限分别为:甲基托布津:1. 0～40. 0 mgP L ,0. 7 % ,1. 0 mgP L ;扑海因:0. 25～125. 0 mgP L ,0. 6 % ,0. 25
mgP L。本方法用于保鲜剂中扑海因和甲基托布津含量及甜瓜中残留量的测定 ,取得了很好的结果。
关键词 高效液相色谱 ,保鲜剂 ,扑海因 ,甲基托布津
2000209202收稿;2001201212接受
本文系国家自然科学基金资助项目(No. 29962003)
1 引 言
甲基托布津(1 ,22二(32甲氧羰基222硫脲基)苯 ,以下用 TM表示)是广谱高效内吸杀菌剂 ,对于各种
经济作物的白粉病、菌核病、灰霉病等多种病害有保护和治疗作用;扑海因(32(3 ,52二氯苯基)212异丙基
氨基甲酰基乙内酰脲 ,以下用 ID表示)是广谱保护性杀菌剂 ,用于防治各种作物的黑穗病、黑痣病、赤星
病等多种病害。因二者具有很好的抑菌效果 ,已被用于水果保鲜〔 1〕。为研究保鲜剂 TM、 ID在使用过程
中变化及残留量分析 ,需对微量组份的 TM、 ID进行同时测定。
对于 TM、 ID 的测定 ,文献报道方法有: ID :气相色谱2质谱联用法〔 2〕、紫外分光光度法〔 3〕等。TM:络
合滴定法〔 3〕、气相色谱法〔 4〕、分光光度法〔 5〕等。以上方法有些操作步骤繁杂 ,或 TM、 ID要求用量较大 ,或
仅适用于 ID、 TM单组分测定。而甜瓜中保鲜剂 ID、 TM用量小、残留量低 ,因此本文采用高效液相色谱
法同时测定 ID、 TM含量。此方法简便快速 ,适用于甜瓜中保鲜剂在保鲜过程中及水果贮运中 ID、 TM残
留量分析。
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂
安捷伦 1100 高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD) ; Kayak XA 色谱数据处理器 ,柳本 MID2S3
型显微熔点测定仪;乙腈(分析纯) ; 高纯水。
ID粉剂和 TM粉剂均为市售。ID、 TM纯品:由工业产品经多次提纯 ,得白色晶体。
2. 2 标准品纯度验证
由熔点测定及元素分析可得结果如下。TM熔点:文献值181. 5～182. 5 ℃,测定值 180. 5～181. 5 ℃。
ID熔点:文献值136. 0 ℃,测定值133. 0～135. 0 ℃。质谱仪测定分子量(理论值) TM,342. 1 (342. 28) ; ID ,330. 1 (330. 07) 。元素分析测定结果 , ID实测值(理论值) %:C为 47. 14 (47. 26) ;H为 3. 83 (3. 94) ;N 为
12. 69 (12. 72) 。TM实测值(理论值) %: C为43. 14 (42. 09) ;H为4. 59 (4. 12) ;N 为 16. 61 (16. 36) 。上述
结果与文献值相符 , ID、 TM组份提纯物纯度较为理想 ,所以可作为纯品使用。
2. 3 色谱条件
经实验选择确定以下色谱条件:
HYIDERSIL ODS C18色谱柱(5 μm 100mm× 46mm) ,流动相为乙腈∶水(60∶ 40 ,VP V) ,用前经0. 45μm膜
过滤。流动相流速0. 8 mLP min ,检测波长229 nm ,参比波长360 nm ,柱温为室温 ,进样量20μ L。
2. 4 分析方法
在检测波长229 nm ,参比波长360 nm的色谱条件下 ,使一系列已知浓度的 ID、 TM标准液进入色谱
柱 ,得到相应吸收峰 ,及它们的保留时间 tR 和峰面积 A。以浓度 C和A 为坐标轴做一条标准曲线 ,当样
第29卷
2001年8月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第8期
933～935品溶液进入色谱柱得到色谱峰 ,依据 ID、 TM的 tR 来找出相应的色谱峰。由此峰的面积即可得到 ID、 TM
的浓度。
2. 5 工作曲线的制备
准确量取 ID标准溶液(0. 5000 gP L) 1. 00、 1. 50、 2. 00、 2. 50、 3. 00 mL 于25 mL 容量瓶中用溶剂定容待
测。TM标准溶液(0. 5000 gP L) 0. 40、 0. 80、 1. 20、 1. 60、 2. 00 mL 于25 mL 容量瓶中用溶剂定容测定。制备
工作曲线。
2. 6 含保鲜剂样品的预处理
将甜瓜按保鲜方法处理后,在不同的保鲜天数时 ,对样品表皮、瓜表皮下组织及外部保鲜纸用溶剂
(流动相)提取 ,方法如下:剪下一块保鲜纸精确称重后 ,用溶剂提取 ,提取液定容于 25ml 容量瓶中待测 ,保鲜纸晾干后称重 ,前后差值可算出提取样品量。分别将瓜表皮和皮下 2 mm组织削下 ,用研钵磨碎
后 ,用溶剂提取 ,抽滤后 ,滤液定溶于100 mL 容量瓶中待测 ......
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