手性固定相高效液相色谱法拆分扁桃酸对映体

    辛梅华3 1 ,2

    李明春2

    徐金瑞2

    孙多先1

    1

    (天津大学化工学院 ,天津 300072) 2

    (华侨大学化工学院 ,泉州 362011)

    2000209225收稿;2001203230

    1 引 言

    由于对映体在药物动力学和药效学方面的性质有明显差异 ,随着生命科学 ,特别是生物化学和药物化学的发展 ,对

    于光学纯物质的需求越来越大。因此 ,近几年国内外关于高效液相色谱(HPLC)拆分对映体的研究非常活跃。

    扁桃酸对映体的拆分通常采用环糊精手性固定相或流动相添加法 ,本文采用二硝基苯甲酰苯基甘氨酸丙基硅胶

    (dinitrobenzoyl phenylglycine propylsilyl , DNBPG )为固定相 ,它通过氢键、偶极、 π 2 π相互作用、空间位阻等实现立体选择性拆

    分。DNBPG包含有二硝基苯酰、苯基甘氨酸基团的缺电子环 ,对π 2 π共轭结构有强的参与能力 ,当分离包含富电子取代

    基的化合物时可以不对样品进行衍生作用。直接拆分了扁桃酸对映体 ,试验了流动相中有机改性剂异丙醇含量及柱温

    等对手性分离因子的影响。并探讨了可能的分离机理。

    2 实验部分

    2. 1 主要仪器及试剂 LC26A高效液相色谱仪(日本岛津公司) ,附 SIL26A 自动进样器 ,SPD26AV 紫外2可见检测器 ,C2

    R3A数据处理装置; 7530紫外扫描仪(上海分析仪器厂) 。扁桃酸、 D2扁桃酸、 L2扁桃酸( INC. KYOTO. Japan)配成 1 gP L 的

    水溶液储备液于冰箱中 ,用时根据需要进行稀释。异丙醇为色谱纯试剂 ,其它试剂均在分析纯以上 ,水为二次重蒸水。

    2. 2 实验条件 色谱柱:美国 SUPEL COSIL公司的LC2(R)23 ,52DNBPG,25. 0 cm× 4. 6 mm I. D ,5μm ......