用等离子体原子发射光谱法研究

    纳米二氧化钛对钨酸根离子的吸附行为

    李春香 秦永超3

    梁 沛 胡 斌 江祖成 (武汉大学化学系 ,武汉 430072)

    摘 要 利用纳米二氧化钛(TiO2 )比表面积大 ,吸附能力强的特点 ,采用 ICP 2AES检测手段系统地研究了纳

    米 TiO2 对钨酸根离子(WO2 -

    4 )的吸附行为 ,详细考察了影响吸附和解脱的主要因素 ,以及共存离子的干扰影

    响。在优化的实验条件下 ,本法测定 WG的检出限为 0. 044μgP g ,相对标准偏差 RSD = 2. 3 % ( n = 9 , C = 5. 0

    mgP L) 。本法已应用于水系沉积物(GBW07302)中 W的测定 ,测定值与标准值基本吻合。

    关键词 电感耦合等离子原子发射光谱 ,纳米二氧化钛 ,钨酸根离子 ,吸附

    2001201216收稿;2001208227接受

    1 引 言

    钨及其合金用途广泛 ,我国是产钨大国 ,钨的分析一直是分析工作者关注的焦点之一。微量钨的分

    离富集方法有固相萃取法〔 1～4〕、液相萃取法〔 5〕、共沉淀法〔 6 ,7〕及电化学沉积法〔 8〕等。近来固相萃取法因

    具有操作简便、分析速度快和可消除基体干扰等优点 ,受到光谱化学工作者的极大关注。关于钨的固相

    吸附文献已有报道 ,如活性炭〔 1〕,阴离子交换树脂〔 2〕,巯基棉〔 3〕等 ,文献〔 4〕报道了活性炭负载奎宁对钨酸

    根离子的吸附行为 ,文献〔 9〕研究了 TiO2 对大部分阳离子和个别阴离子吸附行为 ,但对WO2 -

    4 吸附未见报

    道。

    作者采用 ICP2AES检测手段研究了纳米 TiO2 对 WO2 -

    4 的静态吸附行为 ,探讨了影响 WO2 -

    4 吸附和

    解脱的主要因素 ,考察了纳米 TiO2 对 WG的吸附容量 ,研究了共存离子的干扰影响。同时为了提高 W

    的检测灵敏度 ,对仪器工作条件进行优化。将其应用于水系沉积物中钨含量的测定 ,结果令人满意。

    2 实验部分

    2. 1 仪器装置及主要工作条件

    WPG 2100型平面光栅光谱仪(北京第二光学仪器厂) ,光栅刻线 1200 条P mm ,闪耀波长 290. 0nm ,中

    心波长400. 0 nm;2 kW高频等离子体发生器(北京广播器材厂 ,频率 27 ±3MHz) ,板压 3. 8 kV ,阳流 0. 7

    A ,栅流80 mA ;常规石英炬管 ,同轴型气动雾化器 ,冷却气 16 LP min ,辅助气 0. 8 LP min ,载气压为 1. 21 ×

    10

    2

    kPa ;狭缝宽度20μm ,观察高度为负载线圈上方7 mm;分析线 W 40018 nm。

    2. 2 试剂和标准溶液

    钨 G标准溶液:称取光谱纯三氧化钨126. 1 mg于烧杯中 ,加入20 % NaOH溶液3～4 mL ,微热溶解 ,冷却后转移到100 mL 容量瓶中 ,以二次水定容至刻度 ,摇匀。溶液中 WG的浓度为 1. 0 gP L。各种干扰

    离子的标准溶液按常规方法配成10 gP L 或1 gP L 储备液。盐酸、 NaOH均为分析纯。实验用水为二次蒸

    馏水。

    2. 3 纳米材料的处理

    纳米 TiO2 由武汉大学化学与分子科学学院无机化学研究所提供 ,粒径在10～100 nm之间。实验前

    用5 molP L HNO3 浸泡15 min ,然后用二次蒸馏水洗至中性 ,抽滤后 ,于100 ℃下烘干备用。

    2. 4 实验方法

    2. 4. 1 吸附实验 于10 mL 具塞比色管中加入一定量的钨 G标准溶液 ,以盐酸或氢氧化钠调节pH值 ,第29卷

    2001年12月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第12期

    1419～1422然后用二次水定容至刻度。加入 100 mg处理好的 TiO2 ,振荡 10 min ,静置 30 min ,离心 ,移出上层清液 ,用 ICP2AES测定残留的 W的含量 ,计算其吸附率。

    2. 4. 2 解脱实验 在10 mL 具塞比色管中加入一定量的钨 G标准溶液 ,加入 100 mg处理好的 TiO2 ,在

    选择的最佳吸附条件下进行操作 ,弃去上层清液 ,以二次蒸馏水洗涤固体两次 ,然后加入一定体积的

    NaOH溶液 ,在沸水浴中加热10 min ,冷却 ,振荡10 min ,静置30 min ,移出解脱液 ,用 ICP2AES测定其中W

    的含量 ,计算解脱回收率。

    3 结果与讨论

    3. 1 吸附介质的酸度对 WG吸附率的影响

    在固定纳米 TiO2 用量为100 mg ,WG的浓度为40 mgP L 和体积10 mL 条件下 ,考察了吸附介质的酸

    图1 酸度对吸附率的影响

    Fig. 1 Effect of pH on the adsorption rate

    度对WG吸附率的影响 ,结果如图1所示。从图1可

    以看出 ,当吸附介质酸度在pH 0～0. 5 范围内 ,纳米

    TiO2 可定量吸附 W,当 pH > 0. 5 时 ,纳米 TiO2 对 W

    的吸附率随着 pH值的增大而迅速降低。本实验选

    择1. 0 molP L HCl 作为吸附介质。

    3. 2 解脱条件

    3. 2. 1 NaOH浓度的影响 从图 1 中可以看出 ,碱

    性条件有利于WG的解脱 ,本文选择NaOH溶液作为

    解脱剂。在沸水浴(98 ℃) 条件下 ,考察了不同浓度

    的NaOH溶液对 WG的回收率的影响 ,结果如图2所

    示。由图中可以看出 ,随 NaOH浓度增大 ,待测物的

    回收率提高 ,当NaOH浓度大于0. 3 molP L 时 ,其回收

    率可达92 %以上 ......