高效液相色谱法测定烟草中的糖

    施红林 王保兴 杨光宇3

    黄海涛 李 忠 蒋次清 (云南烟草科学研究院烟草化学室 ,昆明 650106)

    2001204220收稿;2001209216接受

    1 引 言

    烟草中的水溶性糖 ,特别是还原糖是影响烟草吸味的最重要化学成分之一 ,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法

    主要有氧化还原滴定法 ,分光光度法 ,连续流动分析和高效液相色谱法等。液相色谱法是最为可靠的方法 ,但其样品前

    处理比较麻烦 ,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析。我们首次用 Waters

    Sugar2Pak1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的4种糖 ,并建立了用水超声浸取 ,固相萃取预分离的样品前处理

    方法 ,获得了满意结果。

    2 实验部分

    2. 1 主要仪器和试剂 PE 2 LC2250高效液相色谱仪(美国 PERKIN2ELMER公司) ,包括自动进样器 ,LC2250泵 ,LC230 示差

    折光检测器 ,LC2Oven2101柱温箱;大连化物所 KYKY 2SPS 2Ⅱ色谱工作站。EDTA钙钠(高效液相色谱专用 ,Waters公司提

    供) ;蔗糖、麦芽糖、葡萄糖、果糖标准(Fluka公司生产 ,含量 ≥ 99 %) 。

    2. 2 色谱条件 色谱柱:Waters Sugar2Pak1钙型阳离子交换柱(6. 5× 300 mm) ;流动相为: 0. 05 g L EDTA钙钠水溶液 ,流

    速为0. 5 mL min ;柱温85℃;进样量20μ L。

    2. 3 样品处理 准确称取烟草样品约0. 500 g ,用50 mL 水在40～50℃下超声萃取40 min ,过滤 ,弃去最初的约 10 mL 滤

    液 ,收集后面的滤液 ......