利用夜蓝2亚硝酸根反应以

    双波长叠加分光光度法测定微量亚硝酸根

    徐 红 刘绍璞3

    罗红群 (西南师范大学环境化学研究所 ,重庆 400715)

    2001206230收稿;2001211228接受

    1 引 言

    在稀盐酸溶液中 ,夜蓝可与NO-

    2 发生亚硝化反应。夜蓝的λ max位于613 nm ,亚硝化反应后λ max红移至639 nm;同时在

    558 nm处褪色 ,出现一较强的波谷 , λ max和最大褪色波长处吸光度的变化均与 NO-

    2 浓度成正比。可借λ max或最大褪色波

    长或利用双波长叠加法对NO-

    2 进行测定 ,因而建立了夜蓝双波长叠加测定亚硝酸根的新方法 ,实验表明:该法简便 ,稳

    定性和选择性良好 ,灵敏度是已报道的同类反应中最高的。

    2 实验部分

    2. 1 主要试剂和仪器 UV8500紫外2可见分光光度计(上海天美公司) ;722光栅分光光度计(四川仪表九厂) 。亚硝酸钠

    标准溶液:5 mgP L。夜蓝溶液:0104 %水溶液。盐酸溶液:0. 5 molP L。所用试剂均为分析纯。

    2. 2 实验方法 在25 mL 具塞比色管中 ,依次加入一定量的NO-

    2 ,夜蓝 2. 0 mL ,用水稀释至约 20 mL ,最后加入 1. 0 mL

    0. 5 molP L 盐酸 ,定容至刻度 ,摇匀后静置40 min。然后以试剂空白为参比 ,用1 cm比色皿在558 nm、 639 nm处测定溶液吸

    光度。558 nm处吸光度为ΔA558 ,639 nm处吸光度为ΔA639 ,计算双波长吸光度为ΔA558 + 639。

    3 结果与讨论

    3. 1 吸收光谱 按实验方法反应 ,于UV8500紫外2可见分光光度计上扫描 ,得到夜蓝亚硝化产物的吸收光谱表明:随着

    NO-

    2 浓度增大 ,在639 nm处吸光度逐渐增强 ,而558 nm处吸光度逐渐降低 ,因而在639 nm和558 nm出现较强的波峰和

    波谷 ,分别较试剂空白红移26 nm和紫移55 nm;此外 ,在227 nm、 303 nm、 435 nm出现较弱的波峰和在252 nm、 352 nm、 690

    nm出现较弱的波谷。实验选择639 nm和558 nm为测定波长。

    3. 2 反应的适宜条件 对酸度、显色剂用量、反应时间及温度的影响进行了试验 ,结果表明:使用盐酸介质效果最好 ,盐

    酸浓度为0. 02 molP L 时 ,吸光度最大 ,实验选用0. 5 molP L 盐酸1. 0 mL ;0. 04 %夜蓝溶液的适宜用量为 1. 5～3. 0 mL ,选用

    2. 0 mL ;显色反应35 min ,吸光度达最大 ,此后可稳定3 h以上 ,实验采用显色40 min后进行测定 ......