络合滴定法确定一种新型硼酸盐晶体的组成

    万松明3

    傅佩珍 吴以成 (中国科学技术大学化学系 ,合肥 230026) (中国科学院北京人工晶体研究和发展中心 ,北京 100080)

    2001205213收稿;2002201230接受

    1 引 言

    CaLa2B10O19晶体是我们近期发现的一种具有良好光学性能的新型非线性光学材料。为了得到大尺寸、高光学均匀

    性的晶体 ,需要对它的组成、原料的成分及晶体生长过程中炉料成分的变化进行分析。但是 ,目前 CaO2 La2O32B2O3 三元

    体系中各组分含量的常量分析方法还未见报道。为此 ,我们建立了一种简便并较为准确的分析方法来测定体系中 CaO、La2O3、 B2O3 的含量 ,确认了该晶体的组成。

    2 实验原理

    先测定 CaO2 La2O22B2O3 三元体系中 CaO和La2O3 的含量 ,再根据样品总质量求出B2O3 的含量。由于难以选择合适

    的指示剂和掩蔽剂 ,给测定 Ca

    2 +

    、 La

    3 +

    的总量以及分步滴定 Ca

    2 +

    、 La

    3 +

    造成困难。将 Ca

    2 +

    、 La

    3 +

    分离 ,再分别测定 Ca

    2 +

    、La

    3 +

    含量是一种较为合适的方法。实验中选择pH = 10的NH3· H2O2NH4Cl 缓冲溶液作沉淀剂 ,将La

    3 +

    以沉淀过滤分离出

    来 ,Ca

    2 +

    保留在滤液中。再将La

    3 +

    的沉淀用稀酸溶解 ,得到含La

    3 +

    的溶液。对含 Ca

    2 +

    和La

    3 +

    的溶液分别进行处理后用

    EDTA进行滴定 ,并计算 CaO、 La2O3 和B2O3 的含量。

    3 主要试剂和实验条件

    3. 1 主要试剂 约0. 020 molP L 的 EDTA标准储备液(用 CaCO3 基准试剂准确标定) 、 0. 020 molP L 的 Ca

    2 +

    、 La

    3 +

    标准储备

    液(用 EDTA标定) 。0. 2 molP L 的稀 HCl 溶液、 0. 5 molP L 的NaOH溶液、 5 %的NaOH溶液、 pH = 10的NH3· H2O2NH4Cl 缓冲

    溶液 ,pH = 5. 5的NaAc2HAc缓冲溶液 ......