克霉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定.PDF
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李华侃 赵桂芝 赵延清 李佐
电荷转移反应,克霉唑,氯冉酸,分光光度法
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参见附件(105KB，3页)。
克霉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定.PDF
克霉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定
李华侃3
赵桂芝 赵延清 李 佐 (锦州医学院化学教研室 ,锦州 121001)
摘 要 克霉唑与氯冉酸在丙酮介质中发生电荷转移反应 ,生成 1∶ 1 型络合物 ,该络合物的λ max = 525 nm ,表
观摩尔吸光系数是1. 22× 103
L· mol
- 1
· cm- 1
,药物浓度在 0～300 mg L 范围内符合比耳定律 ,6 次测定的相对
标准偏差为1. 4 % ,回收率在97 %以上。用拟定的方法测定药物片剂中有效成分的含量 ,结果与药典方法相
符。
关键词 电荷转移反应 ,克霉唑 ,氯冉酸 ,分光光度法
2000204206收稿;2001211221接受
1 引 言
克霉唑为抗真菌药物 ,临床上主要用于念珠菌病、曲菌病等深部真菌病的治疗。已报道的分析方法
有分光光度法1 ～3
,高效液相色谱法4
,薄层色谱法5
和非水滴定法6
等。本文首次利用克霉唑与氯冉
酸之间发生的电荷转移反应 ,建立了简便的分光光度法 ,药物浓度在 0～300 mg L 范围内符合比尔定
律 ,当克霉唑浓度为100 mg L 时 ,6次测定结果的相对标准偏差为 1. 4 % ,同时测定了荷移络合物的组
成 ,探讨了反应机理 ,对克霉唑片剂的测定结果与药典方法一致 ,回收率符合要求。
2 实验部分
2. 1 主要仪器与试剂
721分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂) 。
图1 荷移络合物和氯冉酸的吸收光谱
Fig. 1 Absorption spectra of charge transfer
complex and chloranilic acid
1. 络合物 ( complex) ; 2. 氯冉酸 ( chloranilic
acid) 。
1. 0 g L 克霉唑(锦州制药五厂提供)丙酮溶液;3 × 10 - 3
mol L
氯冉酸丙酮溶液。所用试剂均为分析纯。
2. 2 实验方法
取克霉唑试液适量( ≤ 1. 5 mg)于5 mL 比色管中 ,加氯冉酸溶
液2. 5 mL ,用丙酮稀释至刻度 ,摇匀 ,以试剂空白为参比 ,用 1 cm
比色皿在525 nm处测定吸光度。
3 结果与讨论
3. 1 最优条件选择
3. 1. 1 吸收光谱 在400～800 nm区间克霉唑没有吸收 ,氯冉酸
的λmax = 429 nm ,荷移络合物的λmax = 525 nm。本方法以525 nm作
为测定波长 ,同时以试剂空白为参比 ,测定溶液的吸光度 ,见图1。
3. 1. 2 时间的影响 按实验方法配制溶液 ,只是改变反应时间 ,结果表明产物吸光度基本不随反应时间的改变而改变 ,并且可以
稳定48 h以上 ,因此配好反应液可立即比色。
3. 1. 3 温度的影响 按实验方法配制溶液在不同温度下保温 10 min ,冷却至室温后测定吸光度 ,发现
产物吸光度基本不随反应时间的改变而改变 ,所以配好反应液在当日室温下立即比色即可。
3. 1. 4 溶剂的影响 分别用水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷为溶剂 ,按实验方法配制溶液 ,实验
结果说明丙酮作溶剂最佳。
第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
334～336表1 溶剂的影响
Table 1 Effect of solvent
溶 剂 Solvent
水 Water
甲醇 Methanol
乙醇 Ethanol
异丙醇 22Propanol
丙酮 Acetone
二氯甲烷 Dichloromethane
吸光度 Absorbance 0. 025 0. 670 0. 620 0. 575 0. 695 0. 005
3. 1. 5 试剂用量的影响 按实验方法配制溶液 ,但改变氯冉酸的用量 ,结果显示氯冉酸用量为 2 mL 时
反应基本完全。为使反应进行彻底 ,本方法选择试剂用量为2. 5 mL。
3. 2 络合物组成的测定
应用等摩尔连续变换法和摩尔比法测得克霉唑与氯冉酸反应生成的电荷转移络合物的组成比为
1∶ 1 ,其中氯冉酸为电子受体 ,而克霉唑为电子给体 ,二者间的荷移反应表示如下:
C q
q Cl
q
N
N
+
O
Cl
HO
O
Cl
OH
C q
q Cl
q
N
N
O
Cl
HO
O
Cl
OH
3. 3 线性范围
按实验确定的最佳条件绘制工作曲线,药物浓度在0～300 mg L 范围内符合比耳定律 ,回归方程是
A = - 0. 0146 + 0. 3561 C ,相关系数是0. 9997 ,表观摩尔吸光系数是1. 22 ×103
L· mol
- 1
· cm- 1 ......
李华侃3
赵桂芝 赵延清 李 佐 (锦州医学院化学教研室 ,锦州 121001)
摘 要 克霉唑与氯冉酸在丙酮介质中发生电荷转移反应 ,生成 1∶ 1 型络合物 ,该络合物的λ max = 525 nm ,表
观摩尔吸光系数是1. 22× 103
L· mol
- 1
· cm- 1
,药物浓度在 0～300 mg L 范围内符合比耳定律 ,6 次测定的相对
标准偏差为1. 4 % ,回收率在97 %以上。用拟定的方法测定药物片剂中有效成分的含量 ,结果与药典方法相
符。
关键词 电荷转移反应 ,克霉唑 ,氯冉酸 ,分光光度法
2000204206收稿;2001211221接受
1 引 言
克霉唑为抗真菌药物 ,临床上主要用于念珠菌病、曲菌病等深部真菌病的治疗。已报道的分析方法
有分光光度法1 ～3
,高效液相色谱法4
,薄层色谱法5
和非水滴定法6
等。本文首次利用克霉唑与氯冉
酸之间发生的电荷转移反应 ,建立了简便的分光光度法 ,药物浓度在 0～300 mg L 范围内符合比尔定
律 ,当克霉唑浓度为100 mg L 时 ,6次测定结果的相对标准偏差为 1. 4 % ,同时测定了荷移络合物的组
成 ,探讨了反应机理 ,对克霉唑片剂的测定结果与药典方法一致 ,回收率符合要求。
2 实验部分
2. 1 主要仪器与试剂
721分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂) 。
图1 荷移络合物和氯冉酸的吸收光谱
Fig. 1 Absorption spectra of charge transfer
complex and chloranilic acid
1. 络合物 ( complex) ; 2. 氯冉酸 ( chloranilic
acid) 。
1. 0 g L 克霉唑(锦州制药五厂提供)丙酮溶液;3 × 10 - 3
mol L
氯冉酸丙酮溶液。所用试剂均为分析纯。
2. 2 实验方法
取克霉唑试液适量( ≤ 1. 5 mg)于5 mL 比色管中 ,加氯冉酸溶
液2. 5 mL ,用丙酮稀释至刻度 ,摇匀 ,以试剂空白为参比 ,用 1 cm
比色皿在525 nm处测定吸光度。
3 结果与讨论
3. 1 最优条件选择
3. 1. 1 吸收光谱 在400～800 nm区间克霉唑没有吸收 ,氯冉酸
的λmax = 429 nm ,荷移络合物的λmax = 525 nm。本方法以525 nm作
为测定波长 ,同时以试剂空白为参比 ,测定溶液的吸光度 ,见图1。
3. 1. 2 时间的影响 按实验方法配制溶液 ,只是改变反应时间 ,结果表明产物吸光度基本不随反应时间的改变而改变 ,并且可以
稳定48 h以上 ,因此配好反应液可立即比色。
3. 1. 3 温度的影响 按实验方法配制溶液在不同温度下保温 10 min ,冷却至室温后测定吸光度 ,发现
产物吸光度基本不随反应时间的改变而改变 ,所以配好反应液在当日室温下立即比色即可。
3. 1. 4 溶剂的影响 分别用水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷为溶剂 ,按实验方法配制溶液 ,实验
结果说明丙酮作溶剂最佳。
第30卷
2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3期
334～336表1 溶剂的影响
Table 1 Effect of solvent
溶 剂 Solvent
水 Water
甲醇 Methanol
乙醇 Ethanol
异丙醇 22Propanol
丙酮 Acetone
二氯甲烷 Dichloromethane
吸光度 Absorbance 0. 025 0. 670 0. 620 0. 575 0. 695 0. 005
3. 1. 5 试剂用量的影响 按实验方法配制溶液 ,但改变氯冉酸的用量 ,结果显示氯冉酸用量为 2 mL 时
反应基本完全。为使反应进行彻底 ,本方法选择试剂用量为2. 5 mL。
3. 2 络合物组成的测定
应用等摩尔连续变换法和摩尔比法测得克霉唑与氯冉酸反应生成的电荷转移络合物的组成比为
1∶ 1 ,其中氯冉酸为电子受体 ,而克霉唑为电子给体 ,二者间的荷移反应表示如下:
C q
q Cl
q
N
N
+
O
Cl
HO
O
Cl
OH
C q
q Cl
q
N
N
O
Cl
HO
O
Cl
OH
3. 3 线性范围
按实验确定的最佳条件绘制工作曲线,药物浓度在0～300 mg L 范围内符合比耳定律 ,回归方程是
A = - 0. 0146 + 0. 3561 C ,相关系数是0. 9997 ,表观摩尔吸光系数是1. 22 ×103
L· mol
- 1
· cm- 1 ......
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