反相离子对高效液相色谱法测定

    母粉及母液中的杀鼠新

    陈 锋3

    王宏光 顾玉涛

    (东北大学理学院化学系 ,沈阳 110004)

    摘 要 用反相离子对高效液相色谱法测定了杀鼠新母粉及母液中有效成份含量。采用 Partisil210ODS色谱

    柱 ,以甲醇∶离子对溶液 = 80∶ 20 (体积比)为流动相 ,离子对溶液为0. 005 mol L四丁基铵磷酸盐(pH为 7. 5)的

    缓冲溶液 ,测定波长285 nm。方法在0. 025～0. 15 g L范围内有很好的线性关系。杀鼠新母粉和母液的相对

    标准偏差分别为1. 24 %、 0. 77 %( n = 7) ,回收率分别为:母粉 ,97. 7 %～99. 8 %;母液 ,98. 5 %～100. 4 %。

    关键词 杀鼠新 ,母粉 ,母液 ,反相高效液相色谱

    2001204204收稿;2001208227接受

    1 引 言

    杀鼠新 ,化学名称:222 ,2 2双(42甲基苯基)乙酰基]21 ,32茚满二酮铵盐 ,是我国 90 年代中期研制开

    发、具有我国知识产权的抗凝血杀鼠剂1

    ,其制剂产品主要为 1 %杀鼠新母粉及 2 %杀鼠新母液。由于

    此种杀鼠剂为我国创新研制 ,因而国内外有关其分析方法的报道较少 ,仅见有分光光度法2

    ,它是以

    FeCl3 与杀鼠新作用显色生成红色络合物而进行分光光度测定。但在实际工业生产中 ,杀鼠新母粉及母

    液中常加入红色染料做为鼠药警戒色 ,而红色的存在严重干扰了分光光度法对产品含量的分析。本文

    采用高效液相色谱法测定杀鼠新母粉及母液 ,克服了分光光度法的不足 ,方法简便、准确、重现性好。

    2 实验部分

    2. 1 试剂与仪器

    HP1050型液相色谱仪(惠普公司) ,带二极管矩阵检测器和自动进样器及化学工作站。杀鼠新标准

    品(98. 3 % ,辽宁省化工研究院) ;离子对溶液:称取磷酸二氢钠7. 8 g溶于 950 mL 水中 ,加入 1 mol L 四

    丁基氢氧化铵水溶液5 mL ,用1 mol L 氢氧化钠溶液调pH为7. 5 ,加水至1 L ;甲醇为色谱纯;水为超纯

    水 ,其它试剂均为分析纯。

    2. 2 液相色谱条件

    色谱柱:Partisil210ODS ,10μm ,25 cm× 4. 6 mm I. D ;流动相:甲醇∶离子对溶液 = 80∶ 20 (体积比) ;流

    速:1. 0 mL min ;检测波长:285 nm;进样体积:20μ L。

    在此操作条件下 ,杀鼠新标准品及其母粉和母液的色谱图如图1所示。

    2. 3 标准溶液的配制

    准确称取杀鼠新标准品约0. 1000 g置于100 mL 容量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度。分别吸取此

    溶液若干于100 mL 容量瓶中 ,加入 60 mL 甲醇、 20. 0 mL 离子对溶液 ,用甲醇稀释至刻度 ,配成 0. 025、01050、 0. 075、 0. 100、 0. 125、 0. 150 g L 的标准溶液。

    2. 4 样品测定

    2. 4. 1 母液测定 准确称取杀鼠新母液约 0. 5000 g置于 100 mL 容量瓶中 ,加入 60 mL 甲醇、 20. 0 mL

    离子对溶液 ,用甲醇定容至刻度。

    2. 4. 2 母粉测定 准确称取母粉约1 g于10 mL 具塞比色管中 ,加入10 mL 甲醇 ,振荡10 min ,于离心机

    上(5000 r min)离心5 min。将上清液移于100 mL 容量瓶中。如上操作萃取两次 ,合并萃取液于上述容

    量瓶中 ,加入40 mL 甲醇、 20. 0 mL 离子对溶液 ,用甲醇定容至刻度。

    第30卷

    2002年3月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报

    Chinese Journal of Analytical Chemistry

    第3期

    349～351图1 杀鼠新及其相关化合物色谱图

    Fig. 1 Chromatogram of Shashuxin and relative compounds

    a. 杀鼠新标准溶液(standard solution of Shashuxin) ; b. 母粉(dust) ; c. 母液(emulsifiable concentrate) ;

    峰1 (peak 1) .杀鼠新(Shashuxin) ......