紫外光降解离子色谱法测定液晶材料中有机分子上的碱、碱土金属和铵.PDF
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刘勇建 牟世芬
紫外光降解,离子色谱,液晶材料,有机分子,阳离子
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参见附件(144KB，4页)。
紫外光降解离子色谱法测定液晶材料中有机分子上的碱、碱土金属和铵.PDF
紫外光降解2离子色谱法测定液晶材料中
有机分子上的碱、碱土金属和铵
刘勇建 牟世芬3
(中国科学院生态环境研究中心 ,Dionex中国有限公司应用研究中心 ,北京 100085)
摘 要 采用紫外光降解2离子色谱法测定了液晶材料中的阳离子。研究了样品光降解的条件 ,H2O2 及酸的
影响 ,样品基体有机物的去除 ,并对直接水溶样品 ,超声提取样品和光解样品测定结果进行了对比。结果表
明:3种样品中均含有Na
+
、 NH+
4 、 K+
、 Mg
2 +
、 Ca
2 +
5种阳离子。但光解样品中5 种阳离子的含量分别是超声提
取及直接水溶样品中含量的 3. 5～19. 7 倍和 10. 6～46. 6 倍。对液晶样品进行光解测定阳离子时无需加入
H2O2 氧化 ,光解后也无需对样品进行酸化。Na
+
、 NH+
4 、 K+
在光解 1. 5 h时响应值达到最大 ,Mg
2 +
、 Ca
2 +
在 2 h
时光解最完全。5种阳离子加标回收率为71. 5 %～107. 6 %。本方法对测定有机化合物上结合的阳离子有一
定的参考价值。
关键词 紫外光降解 ,离子色谱 ,液晶材料 ,有机分子 ,阳离子
2001206229收稿;2001211215接受
1 引 言
自1888年澳大利亚植物学家Reinitzer发现液晶材料以来 ,对液晶的研究逐渐增多。尤其是20世纪
50年代后 ,液晶产品大量应用于工业及日常生活等多个领域。液晶是处于固液态之间的一种中间类状
态的有机化合物 ,在一定的温度范围内 ,既具有液体的流动性、粘度、形变等机械性质 ,又具有晶体的热、光、电、磁等物理性质。由于液晶材料具有导电性 ,因此控制其中离子 ,特别是无机离子的含量非常重
要。
自1975年 Small 发明离子色谱以来 ,离子色谱已成为分析离子型化合物的最有力的工具之一1。
紫外光降解法主要用于消解样品中的有机物 ,从而测定其中的无机离子。由于该法具有试剂用量少、污
染少、空白值低、回收率高等优点 ,引起了分析家的关注。Buldini 等一直致力于该法的研究 ,将其应用于
超纯硫酸、铅酸电池液、双氧水及氨水中有机质的消解 ,并测定其中的 Cl
-
、 PO3 -
4 、 SO2 -
4 、 Cu
2 +
、 Zn
2 +
、Fe
3 + 1 ,2。Pace 等也认为紫外光降解法是消解有机物的最有效的方法之一3。但迄今没有对液晶材料
中离子的测定进行过研究。
本文采用紫外光降解法消解液晶材料中的有机化合物 ,研究了光解的最佳条件和去除样品中有机
化合物的方法 ,用离子色谱法测定了实际样品中的5种阳离子。结果表明:该方法简便、可行。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
Dionex 500型离子色谱仪 ,配有 GP40 梯度泵、 ED40 电化学检测器和 PeakNet 5. 11 色谱工作站。
NDC光化学反应仪(中国南京长宁无线电厂) ,配有 300W中压汞灯(图 1) 。Dionex样品预处理 RP及 P
柱。Barnstead纯水器(USA) 。
液晶样品为国内某公司产品。所用试剂均为国产分析纯 ,所用溶液均用电阻率为 18. 3M Ω纯水配
制。过滤膜为Autoscience (天津) 0145μmF膜。
2. 2 色谱条件
CG 212 (50 mm× 4 mm) 阳离子保护柱 ,CS 212 (250 mm×4 mm) 阳离子分离柱;CSRS 2Ⅰ(4 mm)型阳
离子抑制器;流动相为20 mmolP L 甲烷磺酸;流速1. 0 mLP min ;进样量为50μ L ;柱温为室温;电导检测。
第30卷
2002年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
527～530 图1 汞灯辐射光谱和相对强度分布图
Fig. 1 The radiation spectrum and relative intensity of the medium
pressure mecury lamp
2. 3 样品前处理
用石英烧杯准确称取一定量的样品 ,加入4 mL 乙腈使其充分溶解 ,在紫外光照
下进行光解。而后 ,将样品转移至 10 mL
容量瓶中 , 加水定容。用预先活化的
Dionex RP和 P型前处理柱过滤 ,去除样品
中的有机物 ,使滤液澄清透明 ,再经 0145
μm滤膜过滤后进样色谱分析。
3 结果与讨论
3. 1 光降解条件的选择
实验中所用液晶材料样品为合成的苯
系化合物 ,不溶于水。阳离子大多以离子
键结合在苯环母体上 ,或为有机化合物所吸附。因此 ,在进行光降解时 ,无需将有机物全部降解 ,只需将
阳离子与苯环结合的键切断即可。此次样品为未知样品 ,其中阳离子的种类及含量均不清楚。Buldini
等报道 ,在绝大多数情况下 ,光降解2 h可将样品基体完全降解4。因此 ,用石英烧杯称取两份50 mg样
品 ,均溶于4 mL 乙腈中 ,一份不光解 ,一份在室温下光降解2 h ,均稀释定容至10 mL ,对样品中的阳离子
进行定性。结果表明:两份样品中均含有Na
+
、 NH+
4 、 K+
、 Mg
2 +
、 Ca
2 +
5种阳离子 ,但光解样品中5种阳离
子的含量比不光解的样品要高 10. 6～46. 6 倍(表 1) 。同时 ,本实验将样品溶于乙腈后进行超声提取
(015 h) ,发现超声提取样品中5种阳离子含量虽然比直接溶解的样品中的阳离子含量高 ,但仍远低于
光解样品中5种阳离子的含量(表1) 。
对样品的光解效率研究表明 ,阳离子所带电荷数不同 ,其与母体化合物的结合能力也不相同。
Na
+
、 NH+
4 、 K+
等一价阳离子光解1. 5 h可充分解离 ,Mg
2 +
、 Ca
2 +
等二价阳离子则在2 h时达到最大解离 ,而后随时间的延长 ,其浓度均呈下降的趋势(图 2) ......
有机分子上的碱、碱土金属和铵
刘勇建 牟世芬3
(中国科学院生态环境研究中心 ,Dionex中国有限公司应用研究中心 ,北京 100085)
摘 要 采用紫外光降解2离子色谱法测定了液晶材料中的阳离子。研究了样品光降解的条件 ,H2O2 及酸的
影响 ,样品基体有机物的去除 ,并对直接水溶样品 ,超声提取样品和光解样品测定结果进行了对比。结果表
明:3种样品中均含有Na
+
、 NH+
4 、 K+
、 Mg
2 +
、 Ca
2 +
5种阳离子。但光解样品中5 种阳离子的含量分别是超声提
取及直接水溶样品中含量的 3. 5～19. 7 倍和 10. 6～46. 6 倍。对液晶样品进行光解测定阳离子时无需加入
H2O2 氧化 ,光解后也无需对样品进行酸化。Na
+
、 NH+
4 、 K+
在光解 1. 5 h时响应值达到最大 ,Mg
2 +
、 Ca
2 +
在 2 h
时光解最完全。5种阳离子加标回收率为71. 5 %～107. 6 %。本方法对测定有机化合物上结合的阳离子有一
定的参考价值。
关键词 紫外光降解 ,离子色谱 ,液晶材料 ,有机分子 ,阳离子
2001206229收稿;2001211215接受
1 引 言
自1888年澳大利亚植物学家Reinitzer发现液晶材料以来 ,对液晶的研究逐渐增多。尤其是20世纪
50年代后 ,液晶产品大量应用于工业及日常生活等多个领域。液晶是处于固液态之间的一种中间类状
态的有机化合物 ,在一定的温度范围内 ,既具有液体的流动性、粘度、形变等机械性质 ,又具有晶体的热、光、电、磁等物理性质。由于液晶材料具有导电性 ,因此控制其中离子 ,特别是无机离子的含量非常重
要。
自1975年 Small 发明离子色谱以来 ,离子色谱已成为分析离子型化合物的最有力的工具之一1。
紫外光降解法主要用于消解样品中的有机物 ,从而测定其中的无机离子。由于该法具有试剂用量少、污
染少、空白值低、回收率高等优点 ,引起了分析家的关注。Buldini 等一直致力于该法的研究 ,将其应用于
超纯硫酸、铅酸电池液、双氧水及氨水中有机质的消解 ,并测定其中的 Cl
-
、 PO3 -
4 、 SO2 -
4 、 Cu
2 +
、 Zn
2 +
、Fe
3 + 1 ,2。Pace 等也认为紫外光降解法是消解有机物的最有效的方法之一3。但迄今没有对液晶材料
中离子的测定进行过研究。
本文采用紫外光降解法消解液晶材料中的有机化合物 ,研究了光解的最佳条件和去除样品中有机
化合物的方法 ,用离子色谱法测定了实际样品中的5种阳离子。结果表明:该方法简便、可行。
2 实验部分
2. 1 仪器和试剂
Dionex 500型离子色谱仪 ,配有 GP40 梯度泵、 ED40 电化学检测器和 PeakNet 5. 11 色谱工作站。
NDC光化学反应仪(中国南京长宁无线电厂) ,配有 300W中压汞灯(图 1) 。Dionex样品预处理 RP及 P
柱。Barnstead纯水器(USA) 。
液晶样品为国内某公司产品。所用试剂均为国产分析纯 ,所用溶液均用电阻率为 18. 3M Ω纯水配
制。过滤膜为Autoscience (天津) 0145μmF膜。
2. 2 色谱条件
CG 212 (50 mm× 4 mm) 阳离子保护柱 ,CS 212 (250 mm×4 mm) 阳离子分离柱;CSRS 2Ⅰ(4 mm)型阳
离子抑制器;流动相为20 mmolP L 甲烷磺酸;流速1. 0 mLP min ;进样量为50μ L ;柱温为室温;电导检测。
第30卷
2002年5月 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry
第5期
527～530 图1 汞灯辐射光谱和相对强度分布图
Fig. 1 The radiation spectrum and relative intensity of the medium
pressure mecury lamp
2. 3 样品前处理
用石英烧杯准确称取一定量的样品 ,加入4 mL 乙腈使其充分溶解 ,在紫外光照
下进行光解。而后 ,将样品转移至 10 mL
容量瓶中 , 加水定容。用预先活化的
Dionex RP和 P型前处理柱过滤 ,去除样品
中的有机物 ,使滤液澄清透明 ,再经 0145
μm滤膜过滤后进样色谱分析。
3 结果与讨论
3. 1 光降解条件的选择
实验中所用液晶材料样品为合成的苯
系化合物 ,不溶于水。阳离子大多以离子
键结合在苯环母体上 ,或为有机化合物所吸附。因此 ,在进行光降解时 ,无需将有机物全部降解 ,只需将
阳离子与苯环结合的键切断即可。此次样品为未知样品 ,其中阳离子的种类及含量均不清楚。Buldini
等报道 ,在绝大多数情况下 ,光降解2 h可将样品基体完全降解4。因此 ,用石英烧杯称取两份50 mg样
品 ,均溶于4 mL 乙腈中 ,一份不光解 ,一份在室温下光降解2 h ,均稀释定容至10 mL ,对样品中的阳离子
进行定性。结果表明:两份样品中均含有Na
+
、 NH+
4 、 K+
、 Mg
2 +
、 Ca
2 +
5种阳离子 ,但光解样品中5种阳离
子的含量比不光解的样品要高 10. 6～46. 6 倍(表 1) 。同时 ,本实验将样品溶于乙腈后进行超声提取
(015 h) ,发现超声提取样品中5种阳离子含量虽然比直接溶解的样品中的阳离子含量高 ,但仍远低于
光解样品中5种阳离子的含量(表1) 。
对样品的光解效率研究表明 ,阳离子所带电荷数不同 ,其与母体化合物的结合能力也不相同。
Na
+
、 NH+
4 、 K+
等一价阳离子光解1. 5 h可充分解离 ,Mg
2 +
、 Ca
2 +
等二价阳离子则在2 h时达到最大解离 ,而后随时间的延长 ,其浓度均呈下降的趋势(图 2) ......
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