流动注射催化光度法测定苯胺

    李益民3

    金 阳 (浙江绍兴文理学院化学系 ,绍兴 312000)

    2001204218收稿;2001209225接受

    1 引 言

    苯胺类化合物具有致癌作用 ,是环境污染控制指标之一。水样中苯胺大多采用偶氮法测定 , 近年来也有用色谱法、极谱法、催化动力学法测定苯胺的报道。本文利用在硫酸介质和增效试剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)中微量苯胺

    能抑制溴酸钾氧化荧光素的褪色反应 ,采用流动注射技术 ,建立了流动注射催化光度法测定苯胺的新方法。该法简单、快速 ,用于废水中苯胺的测定 ,结果满意。

    2 实验部分

    2. 1 仪器与试剂 722 光栅分光光度计(上海分析仪器厂) ,XWTD - 164 台式自动平衡记录仪(上海大华仪表厂) ,LZ 2

    1020A进样阀和LZ 22010蠕动泵(沈阳肇发自动分析研究所) ,501型超级恒温槽(上海实验仪器厂) 。苯胺标准溶液:用新

    蒸馏苯胺按常规法配成1. 0 g L储备液 ,用时再逐级稀释成4. 0 mg L的工作液。荧光素溶液(20 %乙醇) 1× 104

    mol L ;溴

    化钾溶液0. 25 mol L ;硫酸溶液0. 50 mol L ;溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB) 5× 10 - 4

    mol L溶液。所用试剂均为分析纯 ,实验用水为二次蒸馏水。

    2. 2 实验方法 由注射阀注入样品 ,在载流:0. 50 mol L H2SO4 (流速 1. 2 mL min)推进下 ,先与荧光素 + CTMAB 溶液混

    合 ,然后与另一管路泵入的溴酸钾进行反应 ,反应管盘放在 40℃恒温器中加热 ,在 540 nm处进行测定 ,并由记录仪记录

    信号的变化。

    3 结果与讨论

    3. 1 酸度的影响 实验了硫酸 ,磷酸 ,盐酸介质对体系的影响 ,结果表明:在硫酸介质中灵敏度最高 ,本文选择 H2SO4 浓

    度为0. 50 mol L ......