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编号:11024987
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第6期
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     摘要 运用气相色谱质谱联用技术实现农产品中多种残留农药的快速检测。采用改进的基质固相分散 (MSPD)技术,减少了基体杂质的干扰;对土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜以及大米进行了97种农药的加标回收检测。对于每个样品,实现包括前处理的整个分析过程只需要90 min。大部分的农药回收率都在70%~120%之间;相对标准偏差也一般都小于10%。结果表明,该方法可以成功地应用于农产品中大范围农药的分析。

    关键词 气相色谱质谱联用,农产品,残留农药

     1 引言

    近年来,人们对食品安全越来越重视,急需发展一种能快速、准确测定农产品中残留农药的分析方法。但是,由于农产品的复杂基体会影响分析的准确性,所以在分析测定之前采用前处理技术来驱除基体干扰是非常必要的[1,2]。虽然很多文献报道了不同的前处理方法[3~7],但是整个分析过程耗时过长。

    为了解决这些问题,同时不影响实验的准确性和精确性,文献[8~11]采用气相色谱质谱联用技术检测农产品中残留农药。本项目研究的97种农药主要包括有机磷、有机氯、有机氮、氨基甲酸、硫代氨基甲酸农药等,以100 μg/L的浓度加入到7种不同的农产品中进行实验。改进的基质固相分散技术用来净化样品,该技术适用于净化均匀、分散的样品,然后进行气相和气相色谱质谱联用分析[12,13]。基质固相分散技术和气相色谱质谱的结合,在不影响回收率结果的情况下,实现了97种农药的快速检测。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    GC/MSQP2010气相色谱质谱联用仪(日本岛津公司);色谱柱为RTX5ms(0.25 mm i.d. ×30 m, 膜厚 0.25 μm, 美国Restek 公司);粉碎机(Philips);HQ60型旋涡混合器(北方同正生物技术发展公司);BX3200D型和AY120型分析天平(日本岛津公司);LD52A型离心机 ......

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