氨基糖甙类抗生素_结构解析_高效液相色谱电喷雾离子阱质谱

高效液相色谱电喷雾离子阱质谱法分析6种氨基糖甙类抗生素

http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第7期

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     摘要 采用高效液相色谱电喷雾离子阱质谱(HPLCMSn)联用，分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质，并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SBC18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱，流动相为0.05mol/L三氟乙酸溶液甲醇(90∶10)和0.05 mol/L 五氟丙酸溶液甲醇(65∶35)；在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对阿司米星、异帕米星、大观霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质进行多级质谱分析。异帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质在二级质谱分析时，均可发生B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂，生成脱去C环的碎片离子，并进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环之间的糖苷键断裂，生成A环或B环的碎片离子。鉴定了6种氨基糖甙类抗生素中7个杂质的结构。

    关键词 氨基糖甙类抗生素，结构解析，高效液相色谱电喷雾离子阱质谱

     1 引言

    氨基糖甙类抗生素是一类广泛用于各种革兰阴性菌感染治疗的化合物。该类抗生素在合成过程中会产生一些副产物及降解产物，产生的杂质抗菌活性降低、毒性增加，影响临床使用效果。因此，有必要对这些杂质进行鉴定和控制。

    近年来发展起来的高效液相色谱电喷雾离子阱质谱(HPLCMSn)联用技术 ......

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