气相色谱负化学离子源质谱_选择离子监测

气相色谱负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第9期

气相色谱负化学离子源质谱,选择离子监测,固相萃取,拟除虫菊酯,茶叶,,气相色谱负化学离子源质谱，,选择离子监测，,固相萃取，,拟除虫菊酯，,茶叶

     摘要通过固相萃取气相色谱负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分，再由气相色谱负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速，一次进样就能得到11种菊酯残留结果；准确度和精密度高，在0016 μg/kg、0032 μg/kg和0064 μg/kg 3个添加水平下的回收率在70%~110%之间，CV≤74%；选择性好，消除了色素和其它杂质干扰；灵敏度高，检出限低，除了氯菊酯为10 μg/kg外，其它菊酯检出限都在μg/kg级，七氟菊酯则达到了002 μg/kg。

    关键词气相色谱负化学离子源质谱，选择离子监测，固相萃取，拟除虫菊酯，茶叶

     1 引言

    拟除虫菊酯(pyrethroid)类农药是一类重要的合成杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和生物降解性等特性。但是多种拟除虫菊酯对鱼类、贝类等水生动物毒性较大，国外对它的使用作出了严格的限制。因此，对其在农作物、食品和环境基质中的残留量的分析非常重要。

    分析拟除虫菊酯农药残留量的方法主要是色谱法和色质联用法，还有气相色谱电子捕获检测法(GCECD法)[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2]和气相色谱质谱选择离子检测法(GCMSSIM法)。GCECD法灵敏度较高，但干扰严重。因此，对样品前处理尤其净化过程要求很高;HPLC法灵敏度低，难以满足发达国家对农药残留限量的要求;而GCMSSIM法既能准确定量，又能通过保留时间和特征离子碎片及其丰度比可靠定性。该方法又分GCMSEISIM法[3]和GCMSNCISIM法[4,5]，其中前者灵敏度不高，容易出现假阴性现象;而后者应用于拟除虫菊酯分析时灵敏度高、抗干扰能力强。本研究应用固相萃取气相色谱负化学离子(NCI)源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯农药残留的分析方法，并应用在茶叶中拟除虫菊酯农药残留的检测。

     2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    6890N气相色谱5973 Inert质谱仪,配备有化学离子源(美国安捷伦公司);Gilson ASPEC XL全自动固相萃取仪(四通道,美国吉尔森公司);NEVAPTM 111氮吹仪;SHZ88台式水浴恒温振荡器(江苏太仓实验设备厂);BuCHI R200旋转蒸发仪 ......

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