催化裂化催化剂_气相色谱质谱_有机吸附物_多环芳烃

催化裂化待生剂上有机吸附物种的鉴别分析

http://www.100md.com 《分析化学》 2006年第9期

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     摘要为了鉴别分析催化裂化待生剂上分子筛孔道内、外的有机吸附物种，提出了超声萃取提取待生剂上外表面的有机吸附物种方法，优化了萃取条件；对分子筛孔道内的有机吸附物种，采用HF处理待生剂，溶解催化剂分子筛骨架以释放孔内积炭，并用二氯甲烷作溶剂萃取。采用GCMS 分离并鉴别分子筛孔道内、外的有机吸附物种，实验结果显示:在催化剂外表面主要是二环和三环芳烃，而在分子筛孔道内解吸的则是从双环到七元环的多环芳烃。这些结果对研究催化裂化催化剂的性能和结炭的机理提供了重要信息。

    关键词催化裂化催化剂, 气相色谱质谱, 有机吸附物, 多环芳烃

     1 引言

    催化裂化催化剂是目前我国炼油工业用量最大、最重要的催化剂品种，催化裂化催化剂的主要组元为具有特定酸性和孔道分布的分子筛。催化剂的积炭将直接影响催化剂酸性中心的数量和反应物种在分子筛孔道内的传质，从而严重影响催化剂的使用性能[1，2]。过去对催化剂积炭行为的研究主要集中在积炭位置及其对催化性能的影响上[3,4,7,8]，而对催化剂上吸附物种的研究则很少。对催化剂上有机吸附物种的认识是研究催化剂积炭行为的基础，对催化剂的设计和催化裂化工艺的研究都具有重要的指导意义。为了对催化剂积炭机理的研究提供依据，本实验从表面吸附和分子筛孔道内吸附两个方面研究了催化待生剂上的有机吸附物种，并用气相色谱质谱(GC/MS)分离鉴别了这些吸附物种，取得了满意的实验结果。

     2 实验部分

    2.1 仪器、试剂及样品

    68905973N型GCMS分析仪(美国 Agilent公司);KQ250B型超声波发生器(昆山市超声仪器有限公司);RE52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。甲苯、二氯甲烷、氢氟酸均为分析纯;催化剂样品：长炼2＃剂为长岭催化剂厂提供，MLC500和CR022为石油化工科学研究院提供。

    2.2 样品处理及分析

    2.2.1 催化剂外表面有机吸附物种的提取称取待生剂50 g置于磨口锥形瓶中 ......

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