大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证
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摘要 建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经Florisil柱净化和富集，依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱。目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD)，外标法定量，并经质谱(MS)确证。两个添加水平重复6次，回收率分别为74%～105%和59%～105%;相对标准偏差<20%;检出限为18~76 μg/kg;定量限为6~38 μg/kg。关键词 二硝基苯胺类， 大豆， 气相色谱， 气相色谱质谱， 凝胶渗透色谱， 固相萃取
1 引言
二硝基苯胺(dinitroaniline)类除草剂是一类重要的选择性芽前土壤处理剂，广泛用于大豆、棉花等作物，结构通式为2,6二硝基苯胺(见图1)。根据取代基R4的不同还可分为两类：甲基苯胺类(R4为烷基或卤代烃基)和砜基苯胺类(R4含砜基)。
R4NO2O2NR3NR2R1
图1 10种二硝基苯胺类除草剂的结构通式(略)
Fig.1 General structure of 10 dinitroaniline herbicides
土壤对二硝基苯胺类除草剂有强吸附作用，其农药残留对后茬作物会产生药害。欧洲已有国家(组织)禁用或限用氟乐灵与二甲戊乐灵[1]，国际上也对大豆中此类除草剂残留量提出了严格的限制指标(表2)。目前，该类除草剂残留检测方法以GC/ECD或GC/MS居多，检测对象以土壤、水及果蔬等样品为主，国外检测的目标农药一般为1～6种，国内相关研究很少[2~6]。据文献检索，目前未见大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留检测的相关报道。
大豆中有较高含量的油脂、蛋白质、色素等物质，此类高沸点物质在进样时易对色谱柱造成损害，导致其分离能力降低。因此去除杂质干扰同时保证目标农药的回收率具有一定难度。本法侧重于大豆样品的提取净化过程，采用正己烷饱和的乙腈溶剂提取目标化合物，凝胶渗透色谱法除去大部分油脂与色素，再利用Florisil柱净化、富集，得到了比较理想的净化效果 ......
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