测定儿脾醒颗粒中正丁醇提取物
【摘要】 目的 通过对儿脾醒颗粒中正丁醇提取物的测定，为制定儿脾醒颗粒质量标准提供依据。方法 冷浸法。结果 本品含正丁醇提取物不得少于0.50%。结论 测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好，本法可作为制定儿脾醒颗粒质量标准参考。
【关键词】 儿脾醒颗粒；水饱和正丁醇；正丁醇提取物
Determination of n-butyl alcohol distillate in Erpixing Keli
LIU Ling，SUN Guo-bing，CHEN Li.Pharmacy Teaching-Research Section of Health School，Guiyang，Guiyang 550003，China
【Abstract】 Objective The determination of n-butyl alcohol distillate in Erpixing Keli can provide basis for establishing its qualitative standard.Methods Quenchable immersion method.Results n-butyl alcohol distillate can’t subter-to 0.50%.Conclusion The result was precise and stable.This method was sensitive and its repeatability was excellent.This method may sreve as the reference to establishing the Erpixing Keli.
【Key words】 erpixing keli；n-butyl alcohol of saturated by water；n-butyl alcohol distillation
儿脾醒颗粒是由山楂、陈皮经渗漉工艺提取制成的浸膏与茯苓、薏苡仁、白扁豆、山药、麦芽、鸡内金经水煮醇沉工艺提取制成的浸膏混合均匀而制成的颗粒剂。在制备过程中，醇溶性成分被大部分提取出来。本品选用山楂中的成分熊果酸为含测对象，经试验后确定熊果酸的限量应不低于0.01%。由于限量偏低，故增加浸出物项以进一步控制成品中的主要有效成分。该产品经工艺提取出来的主要醇溶成分在水饱和正丁醇中的溶解度都很高，而制剂所采用的辅料为蔗糖，又由于蔗糖在冷的水饱和正丁醇中的溶解度很小，故选择水饱和正丁醇为本品的提取溶剂，采用冷浸法作浸出物试验。参照《中国药典》2000年版一部533页“独一味胶囊”之[正丁醇提取物]而选择采用冷浸法进行测定。测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好，本法可用于该制剂的质量标准的控制。
1 仪器与材料
TG328A型分析天平(上海天平仪器厂)；电热恒温干燥箱202B-2型(上海电热仪器总厂)；试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 提取溶剂及提取方法 以水饱和正丁醇为提取溶剂；参照《中国药典》2000年版一部533页“独一味胶囊”之[正丁醇提取物]而选择采用冷浸法进行测定。
2.2 提取条件的考察
2.2.1 提取次数的考察 取同一批号样品(20020601)，按正文提取方法分别制备经2、3、4、5、6次提取的供试液，分别测定其正丁醇提取物含量(见表1) 表1 制剂正丁醇提取物含量与提取次数的关系根据以上数据提取次数为4 次时提取效果最佳，因此将提取次数定为4次。
2.2.2 提取溶剂用量的考察 取同一批样品(20020601)，按正文提取方法每次用水饱和正丁醇10、20、30、40、50ml制成的供试品溶液，分别测定其正丁醇提取物含量(见表2)。表2 制剂正丁醇提取物含量与每次提取溶剂用量的关系根据以上数据提取溶剂的每次用量定为30ml较为适宜。
2.3 重现性试验 取同一批号样品(20020601)按正文条件测定5次，结果列于表3，RSD为3.30%。表3 重现性试验
2.4 10批样品的测定及正丁醇提取物含量限度的确定
2.4.1 10批样品的测定 按正文分别对10批样品进行正丁醇提取物的测定，结果列入表4。
2.4.2 正丁醇提取物含量限度的确定 表4中的数据均在0.52%～0.87%之间，取最小测定值作为本品的正丁醇提取物含量限度。待今后积累更多大样本数据后，根据实际情况进一步再作修订。故暂定本品含正丁醇提取物不得少于0.50%。
3 讨论
(1)儿脾醒颗粒是由山楂、陈皮、茯苓等共8味中药组成，为一大复方制剂。由于其成分的复杂性和辅料的水溶性决定了该品种的质量的难控制性，表4 10批样品正丁醇提取物测定结果以前曾试验过用水浸出物或乙醇浸出物来控制其质量，但结果均不理想。利用测定正丁醇提取物来辅助控制该制剂的质量。重复性好，可控性强，易于操作。(2)可将测定正丁醇提取物列入本品质量标准。
作者单位： 1 550003 贵州贵阳，贵阳市卫生学校药学教研室
2 550005 贵州贵阳，贵阳市第二人民医院药剂科质量控制中心
(编辑：李 木), 百拇医药(刘玲，孙国兵，陈莉)
【关键词】 儿脾醒颗粒；水饱和正丁醇；正丁醇提取物
Determination of n-butyl alcohol distillate in Erpixing Keli
LIU Ling，SUN Guo-bing，CHEN Li.Pharmacy Teaching-Research Section of Health School，Guiyang，Guiyang 550003，China
【Abstract】 Objective The determination of n-butyl alcohol distillate in Erpixing Keli can provide basis for establishing its qualitative standard.Methods Quenchable immersion method.Results n-butyl alcohol distillate can’t subter-to 0.50%.Conclusion The result was precise and stable.This method was sensitive and its repeatability was excellent.This method may sreve as the reference to establishing the Erpixing Keli.
【Key words】 erpixing keli；n-butyl alcohol of saturated by water；n-butyl alcohol distillation
儿脾醒颗粒是由山楂、陈皮经渗漉工艺提取制成的浸膏与茯苓、薏苡仁、白扁豆、山药、麦芽、鸡内金经水煮醇沉工艺提取制成的浸膏混合均匀而制成的颗粒剂。在制备过程中，醇溶性成分被大部分提取出来。本品选用山楂中的成分熊果酸为含测对象，经试验后确定熊果酸的限量应不低于0.01%。由于限量偏低，故增加浸出物项以进一步控制成品中的主要有效成分。该产品经工艺提取出来的主要醇溶成分在水饱和正丁醇中的溶解度都很高，而制剂所采用的辅料为蔗糖，又由于蔗糖在冷的水饱和正丁醇中的溶解度很小，故选择水饱和正丁醇为本品的提取溶剂，采用冷浸法作浸出物试验。参照《中国药典》2000年版一部533页“独一味胶囊”之[正丁醇提取物]而选择采用冷浸法进行测定。测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好，本法可用于该制剂的质量标准的控制。
1 仪器与材料
TG328A型分析天平(上海天平仪器厂)；电热恒温干燥箱202B-2型(上海电热仪器总厂)；试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 提取溶剂及提取方法 以水饱和正丁醇为提取溶剂；参照《中国药典》2000年版一部533页“独一味胶囊”之[正丁醇提取物]而选择采用冷浸法进行测定。
2.2 提取条件的考察
2.2.1 提取次数的考察 取同一批号样品(20020601)，按正文提取方法分别制备经2、3、4、5、6次提取的供试液，分别测定其正丁醇提取物含量(见表1) 表1 制剂正丁醇提取物含量与提取次数的关系根据以上数据提取次数为4 次时提取效果最佳，因此将提取次数定为4次。
2.2.2 提取溶剂用量的考察 取同一批样品(20020601)，按正文提取方法每次用水饱和正丁醇10、20、30、40、50ml制成的供试品溶液，分别测定其正丁醇提取物含量(见表2)。表2 制剂正丁醇提取物含量与每次提取溶剂用量的关系根据以上数据提取溶剂的每次用量定为30ml较为适宜。
2.3 重现性试验 取同一批号样品(20020601)按正文条件测定5次，结果列于表3，RSD为3.30%。表3 重现性试验
2.4 10批样品的测定及正丁醇提取物含量限度的确定
2.4.1 10批样品的测定 按正文分别对10批样品进行正丁醇提取物的测定，结果列入表4。
2.4.2 正丁醇提取物含量限度的确定 表4中的数据均在0.52%～0.87%之间，取最小测定值作为本品的正丁醇提取物含量限度。待今后积累更多大样本数据后，根据实际情况进一步再作修订。故暂定本品含正丁醇提取物不得少于0.50%。
3 讨论
(1)儿脾醒颗粒是由山楂、陈皮、茯苓等共8味中药组成，为一大复方制剂。由于其成分的复杂性和辅料的水溶性决定了该品种的质量的难控制性，表4 10批样品正丁醇提取物测定结果以前曾试验过用水浸出物或乙醇浸出物来控制其质量，但结果均不理想。利用测定正丁醇提取物来辅助控制该制剂的质量。重复性好，可控性强，易于操作。(2)可将测定正丁醇提取物列入本品质量标准。
作者单位： 1 550003 贵州贵阳，贵阳市卫生学校药学教研室
2 550005 贵州贵阳，贵阳市第二人民医院药剂科质量控制中心
(编辑：李 木), 百拇医药(刘玲，孙国兵，陈莉)