高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物
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摘要 采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESITOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESITOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。关键词 高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱,太子参,环肽类化合物
1 引言
太子参系常用中药,它为石竹科(caryophyllaceae)植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla (Miq.) Pax的干燥块根。具有益气健脾、生浸润肺之功效。用于治疗脾虚体倦、食欲不振、神经衰弱和小儿病后体力恢复,为补气药中的一味清补之品[1]。环肽作为一类重要的肽类化合物,在生物医学、药学等许多方面有着可观的发展前景。生物活性环肽能形成限制性构象,与相应线性肽相比,在生物体内具有更好的抗酶解和抗化学降解的能力[2]。从太子参中得到一系列的环肽Pseudostellarins具有酪氨酸酶抑制活性[3~6]。国内外对太子参环肽Pseudostellarins的研究大多集中在提取、分离和结构鉴定上[3~6],通常经过复杂的分离提取过程得到纯品后进行结构表征,所需时间长且需要样品量较大,过程比较繁琐。高效液相色谱与电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESITOFMS)是近年来发展起来的天然产物有效成分定性定量分析的强有力的工具[7]。本研究利用HPLC/ESITOFMS对太子参中环肽类化合物Pseudostellarins进行精确质量数分析鉴定,方法简便、快速。所建立的方法对于该提取物标准指纹图谱的建立、提取工艺的控制及产品质量检测具有重要意义。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司);二极管阵列(DAD) 检测器;G1969A TOFMS 电喷雾飞行时间质谱仪 (美国Agilent公司) ......
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