评述与进展微纳加工技术在超微电极制备中的应用
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摘要 从电极材料、绝缘材料、薄膜的图形化等方面，评述了微纳加工技术在单超微电极和超微电极阵列制备中的应用。在单超微电极的制备中，随着微纳加工技术的引入，可以实现具有规则几何形状和微小电极尖端的单超微电极的重复性制备。关键词 超微电极制备，微纳加工技术，单超微电极，超微电极阵列，评述
1 引言
超微电极(ultramicroelectrodes，UMEs)的制备是限制UMEs电化学和电分析化学发展的关键问题之一，它直接影响电化学式检测仪器的分辨率、灵敏性、准确性和可重复性。基础科学的发展往往需要技术科学提供支持，微纳加工技术是实现器件和功能结构微纳米化的强有力的手段。将微纳加工技术应用于UMEs的制备可以实现：(1)减小绝缘层的厚度，制备具有微小电极尖端整体尺寸的单UMEs，有利于微区分析，同时，随着绝缘层厚度的减小，单UMEs的扩散空间由半空间逐步向全空间转变；(2)根据不同的使用要求，对电极材料和绝缘材料的种类和性能可以进行一定的选择，扩大UMEs的使用范围；(3)UMEs的各组成部分之间具有良好的粘附性，降低UMEs在使用过程中性能退化的可能性，提高UMEs的性能；(4)UMEs的可控性制备，UMEs电极具有明确的几何定义的形状和尺寸；(5)UMEs的形状、尺寸和电化学响应具有较好的可重复性，有利于实验结果和理论分析之间的比较；(6)可用于生物、化学传感器的基体电极的批量化生产，使之成为廉价的商品。
2 与UMEs制备相关的微纳加工技术
2.1 电极材料薄膜铂和金是最常用的电极材料，Ag、Pd、Os、Ir等贵金属也经常用作电极材料。在微纳加工技术中，上述金属薄膜可用多种方法制备，主要有物理气相沉积法(physical vapor deposition，PVD)、化学气相沉积法(chemical vapor deposition，CVD)和电沉积[1~6]。致密性石墨薄膜可以在隔绝氧气的条件下，用高温热分解炭氢化合物蒸汽的方法沉积[7]。高掺杂硼p型金刚石薄膜(highly borondoped diamond polycrystalline thin films)可以作为新型炭素电极材料。它可以采用热丝CVD(hot filament CVD，HFCVD)、微波等离子体气相沉积(microwave plasma CVD, MPCVD)等工艺制备[8, 9]。
2.2 绝缘材料薄膜用微纳加工技术中的绝缘材料作为UMEs的绝缘层时，应考虑的主要问题是：制备温度不破坏电极材料；绝缘层的应力/应变及其梯度不引起丝状电极材料卷曲变形；绝缘层具有较好的台阶覆盖率 ......
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