一种新型光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计和性能测试
飞行时间质谱,真空紫外,光电离,软电离,在线检测,,飞行时间质谱，真空紫外，光电离，软电离，在线检测,1引言,2仪器工作原理和设计,3
摘要 介绍了自行研制的光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计原理和性能。电离源采用光子能量为10.6 eV真空紫外灯，它可将待测分子电离只产生单电荷母体离子，不产生碎片离子。采用该光电离方法得到的质谱谱图比较简单，气体样品可以不经分离直接进行分析。离子正交引入结构的飞行时间质量分析器有效地提高了质谱分辨率。用32 cm无场飞行管，测量碘甲烷得到的质谱分辨率可达430。在谱图获得频率10 kHz的操作条件下，样品总分析时间20 s，得到苯和碘甲烷的检出限分别为10×10-6, 5×10-6。软电离和微型化使得该质谱仪在可挥发性有机物的实时在线监测方面有广泛的应用。关键词 飞行时间质谱，真空紫外，光电离，软电离，在线检测
1 引言
可挥发性有机物以及半挥发性有机污染物在大气环境中含量虽然很低，但大多具有致病、致癌作用，因此有机污染物的监测一直受到人们广泛的关注[1]。传统的离线分析方法由于耗时多、成本高，无法满足目前对空气、水以及其它污染源实时在线连续监测的需要。离线监测技术的一些缺点和局限性，促进了快速、现场检测仪器和相应分析方法的发展。质谱的普适性好、灵敏度高，是极具前景的在线测量有机污染物仪器 [2]。 目前在线质谱中常采用的电离方法为70 eV电子束轰击电离(EI)，如美国Inficon 公司推出的便携式气相色谱/质谱仪(GC/MS)，英国Kore Technology 公司的膜进样便携式质谱[3]，Comstock公司研制的微型TOFMS，均采用70 eV电子轰击的电离方式。EI电离真空度要求高，从而使得真空系统复杂，最重要的是70 eV能量高出化合物本身的电离能很多，往往会产生很多的碎片离子，影响母体离子的识别，而且大量的碎片离子会掩盖被测离子峰，降低了分析的灵敏度，对于不同化合物的电离效率的差异和电荷之间的竞争也加剧了谱图的复杂性。为了保证测量的准确性需与色谱等预分离手段相结合，目前的质谱技术对于复杂样品中的微量成分实时监测尚存在很多的困难。118 nm的VUV激光(10.6 eV)强度高、脉冲短，很适合做TOFMS 的电离源[4~8]，但仪器价格昂贵，体积庞大，技术复杂，因此只适合用于实验室研究。具有相似功能的真空紫外灯价格便宜，性能稳定，真空度要求低，工作寿命长(可达5000 h)，是一种适合于移动质谱的光电离源[9~11]。为了满足我国环境检测的需要，本研究采用了一种新型的VUV灯(10.6 eV Kr灯)的软电离方式，自行研制了一台离子正交加速的微型飞行时间质谱仪。该仪器只产生待测化合物的分子离子峰 ......
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