阳离子表面活性剂对电化学法测试牛奶中氯霉素残留量的影响
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摘要 为探索用电化学方法检测生物样品中氯霉素残留的高灵敏度技术，本实验研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对氯霉素在玻碳电极上伏安行为的影响，实验结果表明，以002 mol/L高氯酸为支持电解质，在040~-060 V的范围内进行伏安扫描时，2×10-5 mol/L CTMAB能显著提高氯霉素在-041 V处的还原峰电流。利用这种改进的电化学方法检测氯霉素的线性范围为00026 ~8 mg/L，检出限达到083 μg/L。研究了缓冲液种类及其酸碱度及其它表面离子活性剂等对测试氯霉素的影响。关键词 玻碳电极，氯霉素，阳离子表面活性剂，十六烷基三甲基溴化铵，电化学行为
1 引言
氯霉素可以导致再生障碍性贫血及粒细胞缺乏症，欧美等发达国家已禁止在动物饲料添加剂中使用，并对畜产品中氯霉素的残留制定了严格的限量标准[1]。中国农业部于2002年规定：氯霉素及其盐、酯在所有食品动物的可食组织中不得检出。但由于氯霉素的价格低廉且具有稳定的抗菌特性，在养殖业上违法使用的情况仍然存在。当前国内外对生物样品中氯霉素残留的检测仍以仪器分析法(HPLC、HPLCMS)为主[2~5]。这些方法样品前处理及其操作过程繁琐，费用昂贵，不适于现场大量筛选。对乳品中氯霉素的检测方法主要用微生物法[6]。应用电化学或生物传感技术的资料较少，目前还没有运用表面离子活性剂增强氯霉素检测灵敏度的电化学分析方面的报道。本研究建立了快速测试牛奶中氯霉素残留的电化学方法，CTMAB能够显著提高玻碳电极上测试氯霉素的灵敏度，建立了测试氯霉素的优化条件：支持液为002 mol/L HClO4，CTMAB 2×10-5mol/L，富集时间120 s；扫描速率50 mV/s，扫描范围040~-060 V；检出限达083 μg/L。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂MF1A多功能伏安仪(江苏江分电化学分析仪器有限公司)，测试单元为三电极系统：玻碳电极为工作电极(天津兰标电子科技发展有限公司)，对电极和参比电极分别运用铂柱和Ag/AgCl电极(上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂)；数据采集利用ZF10B数据采集贮存器(上海正方电子电器有限公司)。氯霉素及氯霉素琥珀酸钠标准品(Sigma公司，分别用吡啶及水配成10 mg/L的贮存液)；CTMAB(中国医药集团上海试剂公司)。其它试剂均为国产分析纯。
2.2 实验方法取一定体积的002 mol/L HClO4分别加入系列测试杯中作为电解质支持液 ......
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