强痛宁中延胡索乙素的质量标准研究
作者：俞 滢 徐红辉
单位：俞 滢(杭州 310004 杭州教育学院生物系)；徐红辉(浙江医科大学药学院97届毕业实习生)
关键词：延胡索乙素；冰片；薄层色谱扫描
980325摘要 用薄层扫描色谱法测定了复方中药制剂中延胡索乙素的含量，方法回收率为102.2%±1.85%，在0.51～4.6μg范围内呈良好的线性关系，并用薄层色谱法对本品中的冰片进行了鉴别。
Determination of the quantity of tetrahydropaimatine
in Qiangtongning by TLC scanningmethod
Yu Ying(Yu Y),Xu Honghui
, http://www.100md.com
(Xu HH)(Department of Biology,Hangzhou Educational College,Hangzhou 310004)
ABSTRACT The quantity of tetrahydropalmatine in Qiongtongning is determined by TLC scanning method.This paper only deals with the quantitative determination of tetrahydropalmatine,one of the main active ingredient of Qiangtongning.The experimental conditions of TLC was as follows:silica gel-G plates with benzene-acetone(7∶3 v/v),determined by single wavelength TLC canner at 280nm,recovery is 102.2% and RSD=1.85%(n=5).This method is accurate and convenient.
, 百拇医药
KEY WORDS tetrahydropalmatine,scannen,TLC
强痛宁是由延胡索乙素、高乌甲素、蟾酥、三七和冰片等9味中药材制成的复方中药胶囊制剂，主要用于治疗各种癌症引起的疼痛。本文采用薄层色谱扫描法对本品中的延胡索乙素进行含量测定[1]，并对该制剂中的冰片进行了定性鉴别[2]。
1 仪器与试药
CS-930薄层色谱扫描仪(日本岛津)；硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工厂)；延胡索乙素(四川什都中药厂)；强痛宁(浙江医学科学院药物所)；其余试剂均为分析纯试剂。
2 延胡索乙素的含量测定
2.1 试剂的配制
2.1.1 精密称取延胡索乙素对照品适量，加氯仿制成0.5mg/ml的对照液。
, http://www.100md.com
2.1.2 供试品溶液的制备：取胶囊内容物0.1g,加二乙素胺3滴，加CHCl3定容至10ml，充分振摇后，于暗处放置30min，过滤，弃去初滤，收集续滤液，作供试液。
2.1.3 缺延胡索乙素的阴性对照液制备：按处方量配制一份缺延胡索乙素的试样，同供试药溶液同样处理，制得缺延胡索乙素的阴性对照品溶液。
2.2 实验条件
2.2.1薄层板：硅胶H-0.5% CMC-Na板,110℃活化1h;展开剂：苯-丙酮(7∶3),于层析缸内放置一小瓶氨水预饱和后，于暗处上行展开，展距为10cm左右。
2.2.2 扫描条件：单波长锯齿扫描，测定波长280nm，狭缝：3×2,扫描宽度为1cm,速度为0.2mm/每次。
2.2.3 线性考察：精密吸取延胡索乙素对照液(99.52%)1,3,5,7和9μl分别点样于同块薄层板上，按上述层析方法展开，扫描测定，测得的色谱峰面积与点样量进行线性回归，得回归方程如下:A=14161.2-25459.9X,r=0.996。结果表明，延胡索乙素在0.51～4.6μg之间点样量与色谱峰面积呈良好的线性关系。
, 百拇医药
2.2.4 薄层斑点稳定性试验：取延胡索乙素对照液5μl,点样于硅胶H板上，按上述条件展开，每间隔0.5h测定斑点的色谱峰面积积分值，结果表明，在2h内，斑点色谱峰面积基本稳定,RSD=2.1%(n=5),在3h内,RSD=4.16%。
2.2.5 精密度试验：精密吸取对照品溶液5μl，共6份，分别点于同块薄层板上，展开，测定斑点峰面积，其RSD=1.31%。
2.2.6 干扰因素的考察：按处方量配制缺延胡索乙素的成药，按供试品溶液制备方法制成空白对照液，进行测定，结果在延胡索乙素的色谱峰位置无吸收峰，表明其它组份对延胡索乙素无干扰，见附图。
附图 强痛宁薄层色谱图(A)与薄层扫描图(B)
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1-延胡索乙素对照品；2-供试品；3-缺延胡索乙素的空白对照品
2.2.7 回收率试验：精密称取缺延胡索乙素的样品0.1g,分别准确加入延胡索乙素对照品适量(3～8mg),照样品测定项下的方法提取，并与延胡索乙素对照品溶液于同块薄层板上点样，展开后测定，计算其平均回收率102.2%±1.85%。
2.2.8 样品测定：精密吸取供试品溶液及对照品溶液各5μl,均3份，分别交叉点样于同一薄层板上，依2.2项展开，取出，晾干，扫描，测定了3批复方强痛宁胶囊中的延胡索乙素的含量，分别为标示量的98.34%,95.24%和95.58%。
3 冰片的鉴别
对照液的配制：精密称取冰片对照品适量，用无水乙醇稀释成20mg/ml,作对照液，备用。
样品液的配制：准确称取样品0.5g,置一小烧杯中，盖一块玻璃片，用小火缓缓加热，在玻璃片上得到白色升华物，取升华物用1ml无水乙醇溶解，即得。
, http://www.100md.com
阴性对照液的配制：准确称取缺冰片的模拟样品0.5g,与样品液同法处理，得到缺冰片的阴性对照液。
层析条件：含0.5%的CMC-Na硅胶G薄层板,110℃活化1h,以石油醚-乙酸乙酯(19∶2)为展开剂，上行展开，晾干后，喷以5%的磷钼酸乙醇溶液显色，热风吹干，结果表明冰片的最低检测限为0.5μg。
分别取对照品液、样品液和阴性对照液5μl进行薄层色谱检查，结果表明阴性对照液不干扰样品的检查，且样品斑点明显。
参考文献
1 熊英，邬晓鸥.延胡索及其制剂复方镇痛丸中延胡索乙素的薄层扫描法测定.药物分析杂志，1996，16(5)∶327.
2 张贵君.常用中药鉴定大全.哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1993∶26.
收稿日期：1997-07-29, http://www.100md.com
单位：俞 滢(杭州 310004 杭州教育学院生物系)；徐红辉(浙江医科大学药学院97届毕业实习生)
关键词：延胡索乙素；冰片；薄层色谱扫描
980325摘要 用薄层扫描色谱法测定了复方中药制剂中延胡索乙素的含量，方法回收率为102.2%±1.85%，在0.51～4.6μg范围内呈良好的线性关系，并用薄层色谱法对本品中的冰片进行了鉴别。
Determination of the quantity of tetrahydropaimatine
in Qiangtongning by TLC scanningmethod
Yu Ying(Yu Y),Xu Honghui
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(Xu HH)(Department of Biology,Hangzhou Educational College,Hangzhou 310004)
ABSTRACT The quantity of tetrahydropalmatine in Qiongtongning is determined by TLC scanning method.This paper only deals with the quantitative determination of tetrahydropalmatine,one of the main active ingredient of Qiangtongning.The experimental conditions of TLC was as follows:silica gel-G plates with benzene-acetone(7∶3 v/v),determined by single wavelength TLC canner at 280nm,recovery is 102.2% and RSD=1.85%(n=5).This method is accurate and convenient.
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KEY WORDS tetrahydropalmatine,scannen,TLC
强痛宁是由延胡索乙素、高乌甲素、蟾酥、三七和冰片等9味中药材制成的复方中药胶囊制剂，主要用于治疗各种癌症引起的疼痛。本文采用薄层色谱扫描法对本品中的延胡索乙素进行含量测定[1]，并对该制剂中的冰片进行了定性鉴别[2]。
1 仪器与试药
CS-930薄层色谱扫描仪(日本岛津)；硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工厂)；延胡索乙素(四川什都中药厂)；强痛宁(浙江医学科学院药物所)；其余试剂均为分析纯试剂。
2 延胡索乙素的含量测定
2.1 试剂的配制
2.1.1 精密称取延胡索乙素对照品适量，加氯仿制成0.5mg/ml的对照液。
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2.1.2 供试品溶液的制备：取胶囊内容物0.1g,加二乙素胺3滴，加CHCl3定容至10ml，充分振摇后，于暗处放置30min，过滤，弃去初滤，收集续滤液，作供试液。
2.1.3 缺延胡索乙素的阴性对照液制备：按处方量配制一份缺延胡索乙素的试样，同供试药溶液同样处理，制得缺延胡索乙素的阴性对照品溶液。
2.2 实验条件
2.2.1薄层板：硅胶H-0.5% CMC-Na板,110℃活化1h;展开剂：苯-丙酮(7∶3),于层析缸内放置一小瓶氨水预饱和后，于暗处上行展开，展距为10cm左右。
2.2.2 扫描条件：单波长锯齿扫描，测定波长280nm，狭缝：3×2,扫描宽度为1cm,速度为0.2mm/每次。
2.2.3 线性考察：精密吸取延胡索乙素对照液(99.52%)1,3,5,7和9μl分别点样于同块薄层板上，按上述层析方法展开，扫描测定，测得的色谱峰面积与点样量进行线性回归，得回归方程如下:A=14161.2-25459.9X,r=0.996。结果表明，延胡索乙素在0.51～4.6μg之间点样量与色谱峰面积呈良好的线性关系。
, 百拇医药
2.2.4 薄层斑点稳定性试验：取延胡索乙素对照液5μl,点样于硅胶H板上，按上述条件展开，每间隔0.5h测定斑点的色谱峰面积积分值，结果表明，在2h内，斑点色谱峰面积基本稳定,RSD=2.1%(n=5),在3h内,RSD=4.16%。
2.2.5 精密度试验：精密吸取对照品溶液5μl，共6份，分别点于同块薄层板上，展开，测定斑点峰面积，其RSD=1.31%。
2.2.6 干扰因素的考察：按处方量配制缺延胡索乙素的成药，按供试品溶液制备方法制成空白对照液，进行测定，结果在延胡索乙素的色谱峰位置无吸收峰，表明其它组份对延胡索乙素无干扰，见附图。
附图 强痛宁薄层色谱图(A)与薄层扫描图(B)
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1-延胡索乙素对照品；2-供试品；3-缺延胡索乙素的空白对照品
2.2.7 回收率试验：精密称取缺延胡索乙素的样品0.1g,分别准确加入延胡索乙素对照品适量(3～8mg),照样品测定项下的方法提取，并与延胡索乙素对照品溶液于同块薄层板上点样，展开后测定，计算其平均回收率102.2%±1.85%。
2.2.8 样品测定：精密吸取供试品溶液及对照品溶液各5μl,均3份，分别交叉点样于同一薄层板上，依2.2项展开，取出，晾干，扫描，测定了3批复方强痛宁胶囊中的延胡索乙素的含量，分别为标示量的98.34%,95.24%和95.58%。
3 冰片的鉴别
对照液的配制：精密称取冰片对照品适量，用无水乙醇稀释成20mg/ml,作对照液，备用。
样品液的配制：准确称取样品0.5g,置一小烧杯中，盖一块玻璃片，用小火缓缓加热，在玻璃片上得到白色升华物，取升华物用1ml无水乙醇溶解，即得。
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阴性对照液的配制：准确称取缺冰片的模拟样品0.5g,与样品液同法处理，得到缺冰片的阴性对照液。
层析条件：含0.5%的CMC-Na硅胶G薄层板,110℃活化1h,以石油醚-乙酸乙酯(19∶2)为展开剂，上行展开，晾干后，喷以5%的磷钼酸乙醇溶液显色，热风吹干，结果表明冰片的最低检测限为0.5μg。
分别取对照品液、样品液和阴性对照液5μl进行薄层色谱检查，结果表明阴性对照液不干扰样品的检查，且样品斑点明显。
参考文献
1 熊英，邬晓鸥.延胡索及其制剂复方镇痛丸中延胡索乙素的薄层扫描法测定.药物分析杂志，1996，16(5)∶327.
2 张贵君.常用中药鉴定大全.哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1993∶26.
收稿日期：1997-07-29, http://www.100md.com