高效液相色谱法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量
作者：范吕林
单位：范吕林 广西区人民医院药剂科
关键词：
广西医学990160 复方甘草合剂是临床上常用的制剂，《中国药典》(1995年版一部)中对该合剂的甘草酸含量还未收载有质量控制方法，影响了生产单位对该产品质量上的定量控制。近年来，有关复方制剂甘草酸含量测定方法报道的很多(1～3)。为探讨其质量控制方法(HPLC)，我们采用反相高效液相色谱法测定其中甘草酸的含量，结果较为满意。
1 仪器与材料
美国Waters公司高效液相色谱系统(510泵；486紫外检测器；746数据处理仪；U6K进样器)METTLERAE-240型电子天平(瑞士)。
甘草酸对照品(中国药品生物制品检定所0731-9704)；复方甘草合剂(广西区人民医院，批号：980105，980320，980601，980605)。
2 实验方法
2.1 色谱条件：色 谱柱Nova-Pakc18(4μm，3.9×150mm，Waters产品)；流动相为水：乙腈：醋酸(63∶37∶2)；流速1.0ml/min；检测波长254nm；柱温为30℃；灵敏度0.05AUFS。
2.2 标准曲线的制备：精密称取甘草酸对照品适量，用甲醇溶解并配成浓度为10mg/ml的溶液，然后精密量取该溶液适量分别配成浓度为0.4，0.8，1.6，2.4，3.2，4.0mg/ml的甲醇标准溶液，各进样10μl测定峰面积，并以对照品的浓度对峰面积进行回归分析，得回归方程为：Y=83246.48x-5424.24(r=0.9993)。结果表明甘草酸浓度在0.4～4.0mg/ml范围内线性良好。
2.3 回收率实验：采用加样回收法，分别精密吸取样品5ml，定量加入不同浓度的甘草酸对照品(0.4，0.8，2.4，3.2mg.ml-1)，依法测定，回收率分别为98.40%，97.92%，96.75%，98.97%，平均回收率为(98.01±0.94)%(n=4)。
2.4 样品测定：精密吸取样品溶液5.0ml，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，过滤，进样10μl，结果复方甘草合剂的甘草酸含量分别为8.56mg.ml-1，8.71mg.ml-1，9.10mg.ml-1，8.48mg.ml-1(平均含量为8.71±0.287mg.ml-1)。
3 讨论
3.1 复方甘草合剂是一种多组分的复方制剂，实验表明在本实验条件下其它成分对甘草酸的测定无干扰。
3.2 本法采用乙醇溶解使大部分杂质沉淀，避免了色谱柱的污染。
3.3 本文以HPLC法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量操作简便，分析快速，重现性良好，可作为复方甘草合剂的质量控制手段。
参考文献
[1] 曾 路，楼之岑，张如意.国产甘草的质量评价.药学学报 1991；26(10)：788
[2] 朱维华，俞如英.太阳神口服液中甘草酸的HPLC测定.药物分析杂志 1994；14(4)：47
[3] 王兰霞，杨玲露.RP-HPLC测定五味沙棘口服液中甘草酸的含量.中国药学杂志 1997；32(7)：434, http://www.100md.com
单位：范吕林 广西区人民医院药剂科
关键词：
广西医学990160 复方甘草合剂是临床上常用的制剂，《中国药典》(1995年版一部)中对该合剂的甘草酸含量还未收载有质量控制方法，影响了生产单位对该产品质量上的定量控制。近年来，有关复方制剂甘草酸含量测定方法报道的很多(1～3)。为探讨其质量控制方法(HPLC)，我们采用反相高效液相色谱法测定其中甘草酸的含量，结果较为满意。
1 仪器与材料
美国Waters公司高效液相色谱系统(510泵；486紫外检测器；746数据处理仪；U6K进样器)METTLERAE-240型电子天平(瑞士)。
甘草酸对照品(中国药品生物制品检定所0731-9704)；复方甘草合剂(广西区人民医院，批号：980105，980320，980601，980605)。
2 实验方法
2.1 色谱条件：色 谱柱Nova-Pakc18(4μm，3.9×150mm，Waters产品)；流动相为水：乙腈：醋酸(63∶37∶2)；流速1.0ml/min；检测波长254nm；柱温为30℃；灵敏度0.05AUFS。
2.2 标准曲线的制备：精密称取甘草酸对照品适量，用甲醇溶解并配成浓度为10mg/ml的溶液，然后精密量取该溶液适量分别配成浓度为0.4，0.8，1.6，2.4，3.2，4.0mg/ml的甲醇标准溶液，各进样10μl测定峰面积，并以对照品的浓度对峰面积进行回归分析，得回归方程为：Y=83246.48x-5424.24(r=0.9993)。结果表明甘草酸浓度在0.4～4.0mg/ml范围内线性良好。
2.3 回收率实验：采用加样回收法，分别精密吸取样品5ml，定量加入不同浓度的甘草酸对照品(0.4，0.8，2.4，3.2mg.ml-1)，依法测定，回收率分别为98.40%，97.92%，96.75%，98.97%，平均回收率为(98.01±0.94)%(n=4)。
2.4 样品测定：精密吸取样品溶液5.0ml，置50ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，过滤，进样10μl，结果复方甘草合剂的甘草酸含量分别为8.56mg.ml-1，8.71mg.ml-1，9.10mg.ml-1，8.48mg.ml-1(平均含量为8.71±0.287mg.ml-1)。
3 讨论
3.1 复方甘草合剂是一种多组分的复方制剂，实验表明在本实验条件下其它成分对甘草酸的测定无干扰。
3.2 本法采用乙醇溶解使大部分杂质沉淀，避免了色谱柱的污染。
3.3 本文以HPLC法测定复方甘草合剂中甘草酸的含量操作简便，分析快速，重现性良好，可作为复方甘草合剂的质量控制手段。
参考文献
[1] 曾 路，楼之岑，张如意.国产甘草的质量评价.药学学报 1991；26(10)：788
[2] 朱维华，俞如英.太阳神口服液中甘草酸的HPLC测定.药物分析杂志 1994；14(4)：47
[3] 王兰霞，杨玲露.RP-HPLC测定五味沙棘口服液中甘草酸的含量.中国药学杂志 1997；32(7)：434, http://www.100md.com