系数倍率法测定复方磷酸可待因片中两组分的含量
作者：杨军
单位：第一军医大学高温医学研究室，广州，510515
关键词：系数倍率法；磷酸可待因；盐酸异丙嗪；复方磷酸可待因
第一军医大学学报990132 摘要：目的 建立复方磷酸可待因片的含量测定方法。方法 采用系数倍率分光光度法，消除共存组分的干扰。结果 两被测组分的吸收度差值与浓度均成良好线性，五个模拟样品的平均回收率和相对标准差分别为磷酸可待因101.25%，2.74%；盐酸异丙嗪99.18%，1.66%。结论 该方法简便准确，可用于磷酸可待因片的质量控制。
中图分类号：R927.2
Determination of codeine phosphrate and promethazine hydrochloride in compound codeine phosphrate tablets by K-ratio method
, 百拇医药
Yang Jun
Department of Thermal Environment Medicine, First Military Medical University, Guangzhou, 510515
Abstract: Objective To establish a good method for determining two components in compound codeine phosphrate tablets. Method K-ratio method was used to eliminate the interference between the two components. Results The average recoveries and relative standard deviations of the two components in five model simples were 101.25%,2.74%for codeine phosphrate and 99.18%,1.66%for promethazine hydrochloride respectively. Conclusion The method was simple to operate and the measurement by it is accurate, therefore it can be used for the quality control of compound codeine phosphrate tablets.
, 百拇医药
Key words: K-ratio method; codeine phosphrate; promethazine hydrochloride; compound codeine phosphrate tablets
复方磷酸可待因片是临床常用的止咳药，由磷酸可待因和盐酸异丙嗪及辅料组成。因组分间相互干扰，不能用紫外分光光度法直接测定，文献也未见两组分同时测定的报道。作者采用系数倍率法，同时测定了两组分的含量，结果满意，可用于复方磷酸可待因片的质量控制。
1 仪器与药品
UV-2100紫外可见分光光度计；磷酸可待因、盐酸异丙嗪均为合格药用原料，复方磷酸可待因片由本院制剂室配制。
2 实验方法与结果
2.1 紫外吸收光谱 精密称取磷酸可待因和盐酸异丙嗪适量，用蒸馏水逐级稀释至约10μg/ml和6.25μg/ml，以水为空白，分别在200～320 nm波长范围内扫描，吸收光谱见图1。
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图1 紫外吸收光谱
Fig. 1 UV spectrum
1 sample; 2 Codeine phosphate; 3 Promethazine hydrochloride
2.2 测定波长的选择 取磷酸可待因25 mg、盐酸异丙嗪15 mg，精密称定，分别置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度；精密量取两液各0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml，分别置50 ml量瓶中，加水稀释至刻度；以水为空白。分别在200～320 nm波长范围内扫描，得磷酸可待因的最大吸收峰为211 nm；在盐酸异丙嗪的吸收曲线上，我们可以找到211 nm处的等吸收点为235 nm，亦即系数倍率K＝1。在盐酸异丙嗪的最大吸收波长249 nm处，我们在磷酸可待因的吸收曲线上找不到该点的等吸收点。考虑到A较大且K尽量接近于1，又考虑到在吸收曲线的峰位上对吸收度测量影响较小，故选择284 nm为参比波长，计算6个浓度的磷酸可待因溶液在249 nm处与284 nm处的吸收度比值，取平均值，得到K＝1.7546。
, 百拇医药
2.3 标准曲线 分别测定2.2项下磷酸可待因各浓度溶液211 nm和235 nm处的吸收度，计算吸收度差值，求得其对浓度(mg/L)的回归方程为：
C＝-0.2402+21.3311·△A , r＝0.9999
分别测定2.2项下盐酸异丙嗪各浓度溶液249 nm和284 nm处的吸收度，按△A=A249-K·A284计算，求得其对浓度的回归方程为：
C＝-0.03027+13.4590·△A r=0.9999。
2.4 回收率 在线性范围内，配制5份不同浓度的模拟样品溶液，以水为空白，分别测定284、249、235、211 nm处的吸收度，计算△A值，根据标准曲线求得各组分的回收率(表1)。
, 百拇医药
表1 回收率试验结果
Tab.1 Results of recovery tests
Added volume (mg/L)
Measured volume (mg/L)
Codeine phosphate
15.00
15.387
102.58
12.50
12.388
99.10
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X=101.25%
10.00
10.533
105.53
7.50
7.471
99.61
RSD=2.74%
5.00
4.972
99.44
Promethazine hydrochloride
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3.14
3.089
98.38
4.71
4.797
101.85
X=99.18%
6.28
6.228
99.17
7.85
7.778
99.08
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RSD=1.66%
9.42
9.177
97.42
2.5 样品测定 取复方磷酸可待因片20片，粗密称定，研成细粉，取片粉适量，精密称定，置100 ml量瓶中，加水溶解至刻度，摇匀，干燥滤纸滤过；精密量取续滤液5 ml，置50 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。以水作为空白，测定各波长处的吸收度，计算各组分的浓度(表2)。
表2 样品测定结果(占标示量%)
Tab.2 Results of sample test (% making up labeled amount)
Codeine phosphate
, 百拇医药
Promethazine hydrochloride
1
100.05
99.32
2
98.25
98.36
3
99.62
100.36
3 讨论
3.1 复方磷酸可待因片的辅料主要为淀粉，基本没有吸收，对测定无干扰。
, 百拇医药
3.2 双波长法实质是系数倍率法中的一个特例，即K等于1时的系数倍率法，故本文统称系数倍率法。系数倍率法的应用，关键是波长的选择。△A值越大，K值越接近于1，则误差愈小，同时又要考虑到测定波长要首选在吸收峰处，以尽量减少仪器测定的误差[1]。
3.3 系数倍率法建立比较复杂，但建立之后，每次只需测定四个波长处的吸收度，即可同时计算出两个组分的含量，应用非常简便。实验结果表明该方法简便，可用于复方磷酸可待因片的质量控制。
作者简介：杨军，女，1968年出生，药师
参考文献
1 马剑文，韩永平，沈克温.现代药品检验学.北京：人民军医出版社.1994.569
(收稿日期：1999-02-02), 百拇医药
单位：第一军医大学高温医学研究室，广州，510515
关键词：系数倍率法；磷酸可待因；盐酸异丙嗪；复方磷酸可待因
第一军医大学学报990132 摘要：目的 建立复方磷酸可待因片的含量测定方法。方法 采用系数倍率分光光度法，消除共存组分的干扰。结果 两被测组分的吸收度差值与浓度均成良好线性，五个模拟样品的平均回收率和相对标准差分别为磷酸可待因101.25%，2.74%；盐酸异丙嗪99.18%，1.66%。结论 该方法简便准确，可用于磷酸可待因片的质量控制。
中图分类号：R927.2
Determination of codeine phosphrate and promethazine hydrochloride in compound codeine phosphrate tablets by K-ratio method
, 百拇医药
Yang Jun
Department of Thermal Environment Medicine, First Military Medical University, Guangzhou, 510515
Abstract: Objective To establish a good method for determining two components in compound codeine phosphrate tablets. Method K-ratio method was used to eliminate the interference between the two components. Results The average recoveries and relative standard deviations of the two components in five model simples were 101.25%,2.74%for codeine phosphrate and 99.18%,1.66%for promethazine hydrochloride respectively. Conclusion The method was simple to operate and the measurement by it is accurate, therefore it can be used for the quality control of compound codeine phosphrate tablets.
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Key words: K-ratio method; codeine phosphrate; promethazine hydrochloride; compound codeine phosphrate tablets
复方磷酸可待因片是临床常用的止咳药，由磷酸可待因和盐酸异丙嗪及辅料组成。因组分间相互干扰，不能用紫外分光光度法直接测定，文献也未见两组分同时测定的报道。作者采用系数倍率法，同时测定了两组分的含量，结果满意，可用于复方磷酸可待因片的质量控制。
1 仪器与药品
UV-2100紫外可见分光光度计；磷酸可待因、盐酸异丙嗪均为合格药用原料，复方磷酸可待因片由本院制剂室配制。
2 实验方法与结果
2.1 紫外吸收光谱 精密称取磷酸可待因和盐酸异丙嗪适量，用蒸馏水逐级稀释至约10μg/ml和6.25μg/ml，以水为空白，分别在200～320 nm波长范围内扫描，吸收光谱见图1。
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图1 紫外吸收光谱
Fig. 1 UV spectrum
1 sample; 2 Codeine phosphate; 3 Promethazine hydrochloride
2.2 测定波长的选择 取磷酸可待因25 mg、盐酸异丙嗪15 mg，精密称定，分别置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度；精密量取两液各0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml，分别置50 ml量瓶中，加水稀释至刻度；以水为空白。分别在200～320 nm波长范围内扫描，得磷酸可待因的最大吸收峰为211 nm；在盐酸异丙嗪的吸收曲线上，我们可以找到211 nm处的等吸收点为235 nm，亦即系数倍率K＝1。在盐酸异丙嗪的最大吸收波长249 nm处，我们在磷酸可待因的吸收曲线上找不到该点的等吸收点。考虑到A较大且K尽量接近于1，又考虑到在吸收曲线的峰位上对吸收度测量影响较小，故选择284 nm为参比波长，计算6个浓度的磷酸可待因溶液在249 nm处与284 nm处的吸收度比值，取平均值，得到K＝1.7546。
, 百拇医药
2.3 标准曲线 分别测定2.2项下磷酸可待因各浓度溶液211 nm和235 nm处的吸收度，计算吸收度差值，求得其对浓度(mg/L)的回归方程为：
C＝-0.2402+21.3311·△A , r＝0.9999
分别测定2.2项下盐酸异丙嗪各浓度溶液249 nm和284 nm处的吸收度，按△A=A249-K·A284计算，求得其对浓度的回归方程为：
C＝-0.03027+13.4590·△A r=0.9999。
2.4 回收率 在线性范围内，配制5份不同浓度的模拟样品溶液，以水为空白，分别测定284、249、235、211 nm处的吸收度，计算△A值，根据标准曲线求得各组分的回收率(表1)。
, 百拇医药
表1 回收率试验结果
Tab.1 Results of recovery tests
Added volume (mg/L)
Measured volume (mg/L)
Codeine phosphate
15.00
15.387
102.58
12.50
12.388
99.10
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X=101.25%
10.00
10.533
105.53
7.50
7.471
99.61
RSD=2.74%
5.00
4.972
99.44
Promethazine hydrochloride
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3.14
3.089
98.38
4.71
4.797
101.85
X=99.18%
6.28
6.228
99.17
7.85
7.778
99.08
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RSD=1.66%
9.42
9.177
97.42
2.5 样品测定 取复方磷酸可待因片20片，粗密称定，研成细粉，取片粉适量，精密称定，置100 ml量瓶中，加水溶解至刻度，摇匀，干燥滤纸滤过；精密量取续滤液5 ml，置50 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。以水作为空白，测定各波长处的吸收度，计算各组分的浓度(表2)。
表2 样品测定结果(占标示量%)
Tab.2 Results of sample test (% making up labeled amount)
Codeine phosphate
, 百拇医药
Promethazine hydrochloride
1
100.05
99.32
2
98.25
98.36
3
99.62
100.36
3 讨论
3.1 复方磷酸可待因片的辅料主要为淀粉，基本没有吸收，对测定无干扰。
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3.2 双波长法实质是系数倍率法中的一个特例，即K等于1时的系数倍率法，故本文统称系数倍率法。系数倍率法的应用，关键是波长的选择。△A值越大，K值越接近于1，则误差愈小，同时又要考虑到测定波长要首选在吸收峰处，以尽量减少仪器测定的误差[1]。
3.3 系数倍率法建立比较复杂，但建立之后，每次只需测定四个波长处的吸收度，即可同时计算出两个组分的含量，应用非常简便。实验结果表明该方法简便，可用于复方磷酸可待因片的质量控制。
作者简介：杨军，女，1968年出生，药师
参考文献
1 马剑文，韩永平，沈克温.现代药品检验学.北京：人民军医出版社.1994.569
(收稿日期：1999-02-02), 百拇医药